高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和鸡肉中4 种激素本底值
2017-11-13孙利东许秀丽聂雪梅许博舟洪云鹤
孙利东,许秀丽,袁 飞,聂雪梅,许博舟,洪云鹤,张 峰,*
(1.中国检验检疫科学研究院食品安全研究所,北京 100176;2.内蒙古满洲里出入境检验检疫局技术中心,内蒙古 满洲里 021400)
高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和鸡肉中4 种激素本底值
孙利东1,2,许秀丽1,袁 飞1,聂雪梅1,许博舟1,洪云鹤1,张 峰1,*
(1.中国检验检疫科学研究院食品安全研究所,北京 100176;2.内蒙古满洲里出入境检验检疫局技术中心,内蒙古 满洲里 021400)
建立牛奶和鸡肉中4 种激素(睾酮、甲基睾酮、孕酮、氢化可的松)本底值同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶水解,加入乙腈超声提取,正己烷除脂肪。采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,分别在电喷雾离子源正、负离子模式下以多反应监测模式分段扫描同时检测,基质匹配外标法定量。结果表明,4 种激素在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.991;在牛奶中的检出限(RSN=3)和定量限(RSN=10)分别为0.02~0.10 μg/kg和0.06~0.33 μg/kg,在鸡肉中的检出限和定量限分别为0.03~0.12 μg/kg和0.10~0.40 μg/kg;在3 个水平下的平均回收率为牛奶56.0%~132.8%,鸡肉79.6%~122.0%;相对标准偏差为牛奶1.8%~17.3%,鸡肉2.0%~18.1%。该方法简单、快速、准确,适用于对牛奶和鸡肉中4 种激素进行快速筛查和本底值测定。
激素;鸡肉;牛奶;本底值;高效液相色谱-串联质谱法
氢化可的松是人工合成也是天然存在的一类糖皮质激素,主要影响糖、蛋白质和脂肪代谢、提高中枢神经系统兴奋性的作用。睾酮(睾丸酮)是主要的雄性激素,属类固醇激素。……
