孙晓杰，李兆新*，董晓,2，邢丽红，祝付兰，翟毓秀

(1.农业部水产品质量安全检测与评价重点实验室,中国水产科学研究院黄海水产研究所，山东 青岛 266071；2.上海海洋大学食品学院, 上海 201306；3.岛津技迩(上海)商贸有限公司，上海 200052)



SPE-LC-MS/MS检测不同水产品组织中四环素类药物残留的方法研究

孙晓杰1，李兆新1*，董晓1,2，邢丽红1，祝付兰3，翟毓秀1

(1.农业部水产品质量安全检测与评价重点实验室,中国水产科学研究院黄海水产研究所，山东 青岛 266071；2.上海海洋大学食品学院, 上海 201306；3.岛津技迩(上海)商贸有限公司，上海 200052)

采用固相萃取(SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术，建立了不同水产品组织中四环素类药物残留的测定方法。样品通过含EDTA的弱酸性MCI缓冲盐提取，醋酸铅沉淀蛋白，并结合正己烷和固相萃取 (SPE)同时净化技术，以液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)离子模式定性，工作曲线法定量分析。结果表明，被测组分在对应范围内线性关系良好；方法的检出限为1.00 μg/kg，定量限为5.00 μg/kg；以空白鳗、鲤、海参和河豚鱼作为基质进行回收率评价，四环素、土霉素、金霉素和强力霉素等4种四环素类药物在不同加标浓度时的回收率范围为70% ～100%，相对标准偏差皆小于10% (n=6)。将所建立的方法应用于实际养殖鳗中四环素类药物残留的分析，结果表明，该方法灵敏度高、重现性好，适用于不同水产生物样品中四环素类药物残留的同时检测。[中国渔业质量与标准，2017,7(3):44-51]

水产品；四环素类药物；固相萃取；液相色谱-串联质谱

四环素类(tetracyc1ines，TCs)药物作为水产养殖饲料的药物添加剂，同时起到促生长和预防各种疾病的作用，其用量约占抗生素类药物添加剂总量的57%左右。……