赵东豪，王强，王旭峰，黎智广，黄珂，李刘冬

(中国水产科学研究院南海水产研究所，农业部水产品加工重点实验室，农业部水产品贮藏保鲜质量安全风险评估实验室(广州)，农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(广州)，广东 广州 510300)



超高效液相色谱串联质谱法测定水产养殖水体中49种兽药的残留量

赵东豪，王强，王旭峰，黎智广，黄珂，李刘冬*

(中国水产科学研究院南海水产研究所，农业部水产品加工重点实验室，农业部水产品贮藏保鲜质量安全风险评估实验室(广州)，农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(广州)，广东 广州 510300)

建立了超高效液相色谱串联质谱测定水产养殖水体中硝基呋喃类、磺胺类、氟喹诺酮类、大环内酯类等11类、49种药物的分析方法。样品分别采用固相萃取法和冷冻干燥法浓缩后，经Kinetex C18色谱柱分离，乙腈和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱，正负离子同时扫描，多时段-多反应监测模式下测定，外标法定量。各种药物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.998。冷冻干燥法各种药物的方法检出限为5～30 ng/L，加标回收率为63.1%～120%，相对标准偏差<15.2%。固相萃取法各种药物的方法检出限为1～5 ng/L，除孔雀石绿类外，加标回收率为67.1%～119%，相对标准偏差<13.6%。方法灵敏度高、重现性好，适用于测定水产养殖场池塘水样中残留的多种类药物。[中国渔业质量与标准，2017,7(3):30-37]

兽药；水样；多残留检测；固相萃取法；冷冻干燥法；超高效液相色谱串联质谱

水产养殖过程中，为预防或治疗鱼、虾等动物的细菌性疾病，减少经济损失，相关从业人员经常会使用磺胺类、四环素类、大环内酯类等抗菌药物[1-2]，甚至硝基呋喃类、孔雀石绿类、氯霉素类、氟喹诺酮类等违禁药物在水产品中也屡有检出[3-4]。……