摘 要：测定氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐在水中的含量时，离子色谱法与传统的检验方法相比较，离子色谱法的选择性较好，并且能够对多种离子进行同时检测。离子色谱法是在对水样采取过滤处理的前提下，利用离子色谱仪对各种离子进行测定，灵敏度高，检测方法简单，检出限低，并且检测结果准确度高。

关键词：地表水 氟化物测定 离子色谱法

氟（F）是人体必须的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.5-1.0mg/L（F-），当长期饮用含氟高于1.0-1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，若饮水中含氟量大于4mg/L时，可导致氟骨病。地下水经常直接作为饮用水，所以测定地下水、井水中的氟化物，并判断其是否适合饮用，尤为重要。用离子色谱法测定地下水中的氟化物具有快速方便、样品量少、准确度高等优点。

1离子色谱法的实验原理

离子色谱法的实验原理是待测水样中的阴离子随着淋洗液进入到准备好的离子交换系统（离子交换系统由分离柱以及保护柱两部分组成）中，然后根据各种阴离子与分离柱亲和度的不同进行阴离子的分离，被分离出来的阴离子在经过抑制器系统或者阴离子交换柱时会被转换为具有高电导性的强酸，然后利用电导检测器对水中各阴离子所组成的不同的电导率进行测量，使得检测结果中时间的定性、峰高以及峰面积的定量得以保留。

2水质样品的采集保存对氟化物测定的影响

含氟化物的水样采集时应使用聚乙烯塑料瓶采集和贮存。采集后应于2～5℃冷藏，可保存28d。操作过程中不要用玻璃瓶装样品。这是因为玻璃瓶中含有硅，氟与硅反应，会使样品中的氟浓度降低。同时采集样品的塑料瓶必须经反复清洗，否则样品瓶中的残留对低浓度氟的样品测定将产生较大的影响。

2.1水质样品所含成份对氟化物测定的影响

（1）水质样品中含有颗粒物，会玷污色谱柱子。所以样品采集后需经直径25mm、0.45μm微孔滤膜过滤，滤液贮存于聚乙烯塑料瓶中，冷藏于冰箱中。使用前将水样和淋洗液贮备液按99+1体积混合，以去除水负峰的干扰。

（2）样品中氯化物浓度过高时，会使色谱分析时氯的峰面积过大，影响氟化物的色谱峰，干扰测定。消除方法可于样品预蒸馏前加入固体硫酸银（每1mg氯化物可加入5mg硫酸银固体），再进行样品预蒸馏。

（3）水质中含有杂质成份较多时，需对样品进行预蒸馏。可用水蒸气蒸馏法和直接蒸馏法。前者是水样中氟化物在含高氯酸（有机物含量高时改用硫酸，以防有机物与高氯酸发生作用产生爆炸）的溶液中通入水蒸气，以氢氟酸或氟硅酸形式被蒸出；后者是水样中氟化物在沸点较高的酸溶液中，以氢氟酸或氟硅酸形式被蒸出：从而与水中干扰物分离。预蒸馏的过程须确保氟化物的全部释放和全部吸收，因而蒸馏装置需严格密合。

2.2实验用水、试剂纯度、实验器皿的影响

配制试剂用水电阻应>2MΩ。配制淋洗液的碳酸钠和碳酸氢钠均需优级纯。以防带入其它离子干扰测定。

2.3使用离子色谱仪测定过程对氟化物的影响

（1）水负峰的影响。在使用离子色谱仪测定水中氟化物时，常用碳酸钠-碳酸氢钠作为淋洗液，可见有一个反方向的干扰峰，为水负峰。若待测离子的保留时间与此峰接近，就会受到干扰。消除负峰的方法是用淋洗液配制标准溶液和测定样品，使标准溶液和样品具有相同的淋洗液浓度。往往将水样和淋洗液贮备液按99+1体积混合，以去除水负峰的干扰。

（2）某些阴离子的影响。在离子色谱分析中，若保留阴离子或不被保留的阴离子如CO3-、HCO3-、HCOO-、CH3COO-测定时保留时间与氟离子的保留时间很接近，色谱峰难于分离，很容易产生干扰。所以在测定以上离子样品后，一定要反复清洗，再测定氟离子。如同一样品中同时含有氟离子和这些离子，样品需进行预处理。而且水中CO3-、HCO3-、HCOO-、CH3-COO的浓度越高，对氟化物测定的干扰也越大。干扰程度与其浓度呈正相关。

（3）操作测定的影响。使用离子色谱仪分析样品时，先要检测淋洗液是否足量，并检查淋洗液管路是否插到容器底部，淋洗液出口要有溶液流出，系统才正常。测定进样时，整个系统不要进泡，不能让气泡进入色谱柱和抑制器，否则会影响色谱分离效果。做校准曲线和测定样品应在同一灵敏度下进行，否则会产生误差。自動进样器进样瓶需彻底清洗干净。

3小结

氟（F）是人体必须的微量元素之一，缺氟易患龋齿病。测定地下水、井水中的氟化物，并判断其是否适合饮用，尤为重要。离子色谱法测定地表水中氟化物的影响因素是众多的，针对每一影响因素，要切实采取措施，消除干扰，才能保证监测数据的真实可靠。

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作者简介：崔梅（1977—），女，安徽濉溪人，本科，高级工程师，主要从事环境监测与分析工作。