蒋林蓉,徐志伟,曾 敏,黄杰英,徐 莉,符传军,庞道标,李实飞

(海南出入境检验检疫局,海南海口 570311)



改进的QuEChERS结合RPLC-TMS测定水产品中生物胺的研究

蒋林蓉,徐志伟,曾 敏,黄杰英,徐 莉,符传军,庞道标,李实飞

(海南出入境检验检疫局,海南海口 570311)

采用改进的QuEChERS方法,利用液相色谱-串联质谱(RPLC-TMS)检测,建立了几种水产品中生物胺的分析方法。样品用乙腈+甲醇(9+1)提取,无水硫酸钠除去水分,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18混合粉末净化,采用HILIC柱,以乙腈/1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱进行液相色谱分离。质谱分析采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式,外标法定量。结果显示6种生物胺在10～200 ng/mL范围线性关系良好。方法的定量限(LOQ,信噪比为10)为0.10 mg/kg。加标水平在0.10 mg/kg时,鱼、虾、蟹及鱿鱼四种阴性基质中加标的回收率在74.18%～90.15%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.22%～8.04%之间。结果表明本方法简便、快速、安全、适用于水产品中生物胺含量的定性和定量检测。

QuEChERS,液相色谱-串联质谱,生物胺,水产品,检测

生物胺是广泛存在于生物体及多种食品中的一类低分子量含氮有机化合物,根据分子结构的不同,生物胺可分为脂肪族(尸胺、腐胺、精胺、亚精胺、胍丁胺等)、芳香族(酪胺、苯甲胺、苯乙胺等)和杂环类(组胺、色胺、5-羟色胺等)[1]。根据其结构组成中所含氨基(NH2-)的不同,还可以分为一元胺(组胺、色胺)和二元胺(如腐胺和尸胺)。大部分生物胺是氨基酸通过脱羧酶类催化脱羧形成的,也有部分是通过醛或酮的胺化和转胺作用形成的[1]。

水产品富含蛋白质,在加工和贮藏过程中会产生多肽和氨基酸,这些小分子物质容易进一步转化为生物胺。……