■李延山

（辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心，辽宁沈阳110016）

硫酸黏杆菌素是由多黏芽孢杆菌产生的一组功能相似的多肽类抗生素，主要以硫酸黏杆菌素E1和硫酸黏杆菌素E2为主。硫酸黏杆菌素对革兰氏阴性菌有显著的抑菌作用并且有一定的促生长作用，因此硫酸黏杆菌素在畜牧业中被广泛应用。农业部168号公告明确规定饲料中硫酸黏杆菌素使用范围、添加用量以及休药期。然而随着饲料中抗生素添加带来的细菌耐药性问题、畜产品中抗生素残留等问题逐渐凸显。农业部2428号公告做出修订，自2017年4月30日起，硫酸黏杆菌素不得添加于饲料中用于促生长作用。因此，可靠的饲料中硫酸黏杆菌素检测方法是管控硫酸黏杆菌素滥用的重要保障。

1 研究内容

1.1 确定检测参数

硫酸黏杆菌素是由多黏芽孢杆菌产生的一组功能相似的多肽类抗生素，主要以硫酸黏杆菌素E1和硫酸黏杆菌素E2为主。因此，用硫酸黏杆菌素E1与硫酸黏杆菌素E2总含量来表示硫酸黏杆菌素的含量。

1.2 确定对照品稀释液

用乙腈∶甲酸∶水体积比为20∶0.2∶79.8的混合溶液，将硫酸黏杆菌素储备液稀释为C=50 ng/ml，并上机测定，结果表明硫酸黏杆菌素峰面积稳定不减小。因此将乙腈∶甲酸∶水体积比为20∶0.2∶79.8的混合溶液确定为对照品稀释液。

1.3 考查线性相关性

用20%乙腈甲酸水溶液配置硫酸黏杆菌素E1与E2工作液，硫酸黏杆菌素E1与E2系列浓度分别为25、50、100、200、500、1 000 ng/ml，相同条件下，用串联质谱检测上述曲线各点的峰面积，硫酸黏杆菌素E1的浓度与峰面积的相关系数为0.999 8，硫酸黏杆菌素E2的浓度与峰面积的相关系数为0.999 9。……