□ 胡晓蓉　内蒙古自治区食品检验检测中心

气相色谱法测定蔬菜中有机磷的结果分析与研究

□ 胡晓蓉内蒙古自治区食品检验检测中心

有机磷是一种广谱、高效的杀虫剂，在蔬菜中的应用十分普遍，但其毒性强，一旦在食品中的残留过量，便可能造成食物中毒。因此，为保证蔬菜的质量安全，采用气相色谱法来检测蔬菜中残留的有机磷农药。

实验材料与方法

实验仪器

岛津气相色谱仪、7312-Ⅰ型高速匀浆机、N-1001型旋转蒸发仪、XH-B型漩涡混合器、M TN-2800D型氮吹仪及氮磷检测器（FPD）。

实验试剂

正己烷、丙酮、乙腈、氯化钠、固相萃取柱和农药标准品。

其中，氯化钠在140 ℃烘烤4 h；固相萃取柱选用填充物为100 m g、容积为6 m L的弗罗里矽柱；农药标准品的浓度为100 μ g/m L。

制备备用液

样品制备→提取→净化。

测定溶液

将备用液转入15 m L的离心管中→用3 m L的丙酮冲洗烧杯3次→将冲洗液转入离心管→定容至5.0 m L→用旋涡混合器搅匀溶液→将溶液转入2 m L的自动进样器中。若样品溶液在定容后较浑浊，则先用0.2 μ m的滤膜进行过滤，再按要求进行测定工作。

精密度实验

在同样的测定条件下，将5种浓度为0.5 μ g/m L的样品溶液按每一次1 μ L的标准测定成分的峰面积，共重复6次，算出其相对标准偏差，见表1。结合表1可知，5种有机磷农药的相对标准偏差在1.93%～5.29%波动，表明实验的精密度满足农药残留分析的要求，且若在这一过程进行自动进样操作，可进一步优化结果。

表1　精密度实验结果

准确度测定

在准确度测定中，准确度的衡量标准为全程添加回收率。……