董丽君 许美玲 张丽 李晖

摘要：为探索木制品中阻燃剂检测方法，本文利用微波辅助萃取探索并比较了两种木材及其制品中3种有机磷阻燃剂检测方法。气相色谱-质谱方法（GCMS）检测TCEP、TCPP、TDCP三种阻燃剂回收率870%～1112%，相对标准偏差36%～163%，检出限分别29，20，14 μg·kg1；液相色谱-串级质谱方法（LC-MS/MS）检测TCEP、TCPP、TDCP三种阻燃剂回收率827%～983%，相对标准偏差18%～108%，检出限分别8，2，15 μg·kg1。两种方法提取效果较好，准确度和精密度满足试验要求，均能够有效地检测木材及其制品中3种有机磷阻燃剂。

关键词：木制品；有机磷酸酯阻燃剂；气相色谱-质谱；液相色谱-串级质谱

中图分类号：O625文献标识码：A文章编号：1004-3020（2016）05-0049-05Detection of Three Kinds of Organophosphorous Flame

Retardants in Wood Based Panels by GCMS and LCMS/MSDong Lijun（1）Xu Meiling（1）Zhang Li（1）Li Hui（2）

（1.Linyi Entry Exit Inspection and Quarantine BureauLinyi276034；2.Hubei Academy of ForestryWuhan430075 ）

Abstract： In order to establish effectively organophosphorous flame retardants testing methods，we compared two methods of detecting three kinds of organophosphorous flame retardants in wood based panels combined with microwave assisted extraction in the paper. GCMS detection of TCEP，TCPP，TDCP had a good recovery distributed in the range of 870%～111.20%， RSD distributed in the range of 36%～163%， and detection limit was 29，20，14 μg·/kg1 separately； LCMS/MS detection of TCEP，TCPP，TDCP also had a good recovery distributed in the range of 827%～983%， RSD distributed in the range of 18%～108% and detection limit was 8，2，15 μg·kg1 separately. The results indicates that two methods are effective in extracting three kinds of organophosphorous flame retardants in wood based panels， and have satisfied accuracy and precision.

Key words：wood based panel ；organophosphorous flame retardants；GCMS；LCMS/MS

有机磷酸酯类阻燃剂以其出色的阻燃作用，被广泛应用于纺织、电子、家装建材等行业。随着2004年欧洲先后禁用五溴联苯醚、八溴联苯醚等溴代阻燃剂，有机磷酸酯类阻燃剂在全世界的产量和用量迅速提高，而我国2007年的产量已经超过了7万t。由于有机磷酸酯类阻燃剂以物理方式而非化学键的方式添加在产品中，因此这些产品在生产、使用以及回收处理过程中，单体极易逃逸挥发到环境中。目前，有报道在大气、表层土壤、污水以及生物样品和人体中检测出有机磷酸酯类阻燃剂单体，研究人员对其毒理学进行了深入研究后发现其毒理效应显著，如TCEP具有致癌作用，TCPP和TDCP能干扰激素水平，具有潜在的致癌性。

在过去的几年，新型样品预处理技术的发展 和GCMS和 LC-MS仪器性能的改进，有机磷酸酯的分析方法研究取得了很大的进步。……