刘文静

（山西省分析科学研究院，山西太原030006）

高效液相色谱法检测乳品饮料中四环素类抗生素

刘文静

（山西省分析科学研究院，山西太原030006）

建立一种用固相萃取-高效液相色谱法测定乳品饮料中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的检测方法。样品前处理用乙腈沉淀蛋白后，采用HLB固相萃取小柱进行净化和富集，氮气吹干后用流动相复溶上机检测。采用Waters RP C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）分离，以乙腈∶甲醇∶0.01mol/L草酸溶液（18∶5∶77）作为流动相，用PDA检测器检测，外标法峰面积定量。结果表明，4种四环素类抗生素在0.10 μg/mL～1.00 μg/mL浓度范围内线性良好，相关系数r2为0.994～0.999，检出限均为2.0μg/kg～5.0μg/kg，定量限均为6.0μg/kg～15.0μg/kg，加标回收率达到77.6%～90.6%。

高效液相色谱；乳品饮料；抗生素

四环素类（tetracyclines，TCs）抗生素为广谱抗菌药，由放线菌产生，在化学结构上属于氢化并四苯环衍生物，具有相似的理化性质，被广泛用作药物添加剂，用于预防和治疗畜禽疾病。但由于该类药物的使用不合理及滥用，容易诱导耐药菌株和导致在食品及牛奶中四环素类药物的残留问题。常用的TCs有：四环素（tetracycline，TC）、金霉素（chlortetracycline，CTC）、土霉素（oxytetracycline，OTC）、强力霉素（doxycycline，DC）等。四环素类抗生素的结构见图1。

图1　四环素类抗生素的结构图Fig.1　Structure of tetracycline antibiotics

对四环素类抗生素的残留分析多采用微生物法、酶联免疫法、薄层色谱法、液相色谱法和液相色谱-串联质谱法［1-10］。这些方法中微生物法只能测定四环素类抗生素的总量，而酶联免疫法只能测定个别四环素类抗生素；薄层色谱法灵敏度低，通常只用于限量分析；采用液相色谱-串联质谱法测定四环素类抗生素尽管具有比较高的灵敏度，但存在成本高，仪器昂贵等缺点。……