相雷雷 宋洋 卞永荣 生弘杰 柳广霞 蒋新 李国华 王芳

摘要：建立了土壤中10种多溴联苯醚（PBDEs）的加速溶剂萃取固相萃取净化气相色谱分析测定方法。采用加速溶剂萃取（ASE）技术对土壤中10种PBDEs进行提取， 并对4种萃取体系（正己烷、正己烷丙酮（4∶1， V/V）、正己烷丙酮（1∶1， V/V）、正己烷二氯甲烷（1∶1， V/V））进行优化；采用固相萃取（SPE）技术对样品进行净化， 制备了10种不同填料的SPE柱， 通过洗脱实验和加标回收率实验对各SPE柱的净化性能进行对比筛选。最终优化条件为正己烷丙酮（4∶1， V/V）体系提取， 酸性硅胶柱净化。在优化条件下， 10种PBDEs 的回收率为74.4%～125.2%， 相对标准偏差为4.4%～14.4%， 方法检出限为0.04～0.22 ng/mL。本方法简单、快速、净化效果较好、重現性和回收率良好， 可用于土壤样品中PBDEs的分析。

关键词 ：土壤；多溴联苯醚；加速溶剂萃取；固相萃取净化；气相色谱

1 引 言

多溴联苯醚（Polybrominated diphenyl ethers， PBDEs）作为一类溴代阻燃剂（BFRs）， 广泛应用于电子、纺织、建材和家具等工业产品。PBDEs属于持久性有机污染物（POPs）， 具有疏水性， 易于在颗粒物和沉积物中吸附[1]。PBDEs在环境中难降解， 滞留时间长。大气、水体、土壤中的PBDEs可通过“蚱蜢跳效应”广域迁移， 导致全球污染[2]。毒理学研究表明， PBDEs在动物和人体中会长期累积， 并通过食物链和生物放大作用向人体转移， 影响甲状腺[3～7]、内分泌及神经[7～9]等系统的正常功能， 同时可能存在潜在的致癌性[10]。

目前，对土壤样品中PBDEs的提取方法有索氏萃取[11～13]、超声波辅助萃取[14]、微波辅助萃取[13]、加速溶剂萃取等[13～19]。索氏萃取法费时， 且有机溶剂消耗量大；超声波和微波萃取法可节省提取时间和溶剂， 但提取不完全[11，14]。……