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QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定葡萄酒中97种农药残留

2016-10-14赵振宇吴建霞楼小华汪地强

酿酒科技 2016年9期

赵振宇,袁 河,吴建霞,王 莉,楼小华,汪地强

(1.贵州茅台酒股份有限公司技术中心,贵州仁怀564501; 2.贵州省烟草质量监督检测站,贵州贵阳550025)

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定葡萄酒中97种农药残留

赵振宇1,袁河1,吴建霞1,王莉1,楼小华2,汪地强1

(1.贵州茅台酒股份有限公司技术中心,贵州仁怀564501; 2.贵州省烟草质量监督检测站,贵州贵阳550025)

建立了一种葡萄酒中97种农药残留的程序升温气化-气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。样品经QuEChERS技术提取和净化后,采用GC-MS/MS在选择反应监测模式(SRM)下定性定量。结果表明,(1)97种农药在葡萄酒中的检出限(LOD)为0.6~9.0 μg/L,定量限(LOQ)为1.9~29.9 μg/L;(2)在4~806 μg/L范围内,线性相关系数为0.9967~1.0000;(3)在葡萄酒样品中添加浓度在7.3~201.5 μg/L之间时,平均回收率在85.0%~115.8%之间,RSD在1.9%~18.7%之间;(4)该方法农药种类覆盖广、前处理简便、溶剂用量少,可应用于葡萄酒中97种农药残留的快速筛查与定量分析。

QuEChERS; 程序升温汽化-气相色谱-三重四极杆串联质谱; 葡萄酒; 农药残留

葡萄酒是以新鲜葡萄果实或葡萄汁经完全或部分酒精发酵后获得的酒精饮料[1]。在葡萄的种植过程中,会使用杀菌剂、杀虫剂和除草剂等农药控制病虫草害,农药会随着葡萄酒的发酵迁移到葡萄酒中,因而葡萄酒中常检测到农药残留[2]。常见的葡萄酒多农残检测方法有液液萃取-气相色谱-质谱联用法[3-4]、固相萃取-气相色谱-质谱联用法[5-6]、固相微萃取-气相色谱法[7]以及固相微萃取-高效液相-串联质谱联用法[8]。分析仪器采用气相色谱-质谱联用仪时因基质复杂易产生假阳性结果,分析仪器采用高效液相-串联质谱联用仪时分辨率高,抗干扰能力强,但仪器昂贵,维护成本高;……

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