吕　斐，马民安，王志宏，苏远科，罗　晓，胥　洪

（龙口出入境检验检疫局，山东烟台　265700）



液相色谱-串联质谱法测定葡萄干中赭曲霉毒素A含量

吕斐，马民安，王志宏，苏远科，罗晓，胥洪

（龙口出入境检验检疫局，山东烟台265700）

建立葡萄干中赭曲霉毒素A（OTA）的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经甲醇超声提取，以乙腈-水（含0.1%甲酸）为流动相，进行梯度洗脱，正离子多反应监测模式（MRM）测定。结果表明，赭曲霉毒素A在1～50 μg/L范围内有良好的线性，相关系数R2＞0.999，方法回收率为79%～96%，相对标准偏差为3.1%～4.8%，定量限1.0 μg/kg。该方法前处理快速简单，可用于对进出口葡萄干中赭曲霉毒素A的检测。

葡萄干；赭曲霉毒素A；液相色谱-串联质谱法

0　引言

赭曲霉毒素A（英文简称OTA）为真菌的次级代谢产物，可从谷类、干果制品、饲料、肉类及制品、奶制品、药用植物、人血中检出。试验表明，OTA具有严重的肾毒性、肝毒性、神经毒性以及免疫毒性［1-4］。2008年，波兰发出中国产葡萄干中OTA含量超标（20.7 μg/kg） 的预警通报，导致货物扣留，造成较大经济损失，给我国该食品行业出口造成不利影响。随后，各国相继对葡萄干中OTA规定了严格的限量要求，如欧盟科学委员会规定葡萄干中OTA的最高含量为10 μg/kg。

赭曲霉毒素A化学结构式见图1。

目前，国内葡萄干中OTA的检测标准有SN/T 1940—2007进出口食品中赭曲霉毒素A的测定方法，其采用免疫亲和柱净化、高效液相色谱法分析，基质干扰较大，且免疫亲和柱价格昂贵、成本较高。

图1　赭曲霉毒素A化学结构式

近年来，由于液相色谱-串联质谱（LC-MSMS）技术具有灵敏度高、抗基质干扰能力强、定性准确等优点，在化学残留物检测方面的应用越来越广泛。……