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粉煤灰直接催化合成环已酮乙二醇缩酮

2016-08-15郑祖彪郝加龙唐礼真韩冰冰

黄山学院学报 2016年1期
关键词:催化剂

郑祖彪,郝加龙,程 玲,唐礼真,韩冰冰

(黄山学院 化学化工学院,安徽 黄山 245041)

粉煤灰直接催化合成环已酮乙二醇缩酮

郑祖彪,郝加龙,程玲,唐礼真,韩冰冰

(黄山学院 化学化工学院,安徽 黄山 245041)

直接以电厂粉煤灰为催化剂,催化环己酮和乙二醇的缩合反应合成环己酮乙二醇缩酮。系统地考察了催化剂粉煤灰对该缩合反应的催化活性、带水剂种类及用量、环己酮与乙二醇的物质的量之比、反应时间对环己酮乙二醇缩酮产率的影响。实验结果表明,在粉煤灰用量为环己酮质量的5.0%,n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,带水剂环己烷用量为10mL,回流温度反应3h的条件下,环己酮乙二醇缩酮的产率可达93.2%。

粉煤灰;催化;环己酮乙二醇缩酮;缩合反应

1引言

缩酮(醛)类化合物是近20年来发展迅速的高档新型香料[1],它具有更优于其母体化合物的香味;同时将羰基化合物保护成缩酮(醛)也是一种特别重要有机合成策略[2],在多步有机合成中有着特别广泛的应用。环己酮乙二醇缩酮是缩酮类香料中的一种[3],它具有花木、薄荷香味,有较好的定香作用。环己酮乙二醇缩酮通常是在腐蚀性强的质子酸(硫酸、盐酸和磷酸等)[4]、金属盐(硫酸铜、氯化铁等)[5]、固体超强酸[6]、分子筛[7,8]以及交换树脂[9]等作为催化剂作用下由环己酮与乙二醇缩合制备而成。虽然有些工艺成熟,产品收率较高,但仍存在着部分催化剂价格昂贵且回收困难、严重腐蚀设备和三废污染等问题。正因如此,开发简单、价廉、无腐蚀和环境污染的制备环己酮乙二醇缩酮的方法是摆在化学工作者面前的重要课题。……

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