周贻兵，吴坤，李磊，林野，刘利亚，*（.贵州省疾病预防控制中心，贵州贵阳550004；.贵州师范学院，贵州贵阳55008）

UPLC-MS/MS法测定鱼肉中硝基呋喃代谢物残留量

周贻兵1，吴坤2，李磊1，林野1，刘利亚1，*
（1.贵州省疾病预防控制中心，贵州贵阳550004；2.贵州师范学院，贵州贵阳550018）

采用超高效液相色谱－串联质谱法测定鱼肉中AHD、AMOZ、AOZ、SEM残留。样品经盐酸水解，与2-NB在37℃水浴中衍生16 h后，离心，加入0.5 mol/L磷酸氢二钾2 mL，用氢氧化钠调节pH至7.1～7.5之间，乙酸乙酯萃取，氮吹，流动相定容。采用电喷雾MRM正离子模式扫描，内标法定量。4种代谢物在2.5μg/kg～50μg/kg的浓度范围内有良好的线性关系，相关系数大于0.999 3，最低检出限为0.2 μg/kg。在样品中加入（1、10、20 μg/kg）3个浓度水平，平均回收率83.0%～101%之间，相对标准偏差（RSDn=6）在4.2%～11.3%之间。使用同位素内标法定量，校正了衍生不完全、光照分解、溶液pH对提取效率的影响，提高了定量结果的准确性，适用于鱼肉中4种硝基呋喃代谢物的确证。

硝基呋喃代谢物；鱼；超高效液相色谱－串联质谱法

硝基呋喃类药物是人工合成的具有5-硝基呋喃基本结构的广谱抗生素，主要包括呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因。因低浓度抑菌，高浓度杀菌的作用，被广泛用于饲料添加剂来预防和治疗沙门菌或大肠杆菌等引起的疾病。后来研究发现，硝基呋喃类药物及其代谢物在动物源性食品中的残留可以通过食物链传递给人类。呋喃唑酮及其代谢物具有致突变、致癌作用［1］。硝基呋喃类化合物是直接致变剂，无需外源性激活系统就可引起细胞突变。硝基呋……