黄志勇，陈 艳，冯 慧，刘 超，景 赞（乐山市食品药品检验检测中心，四川 乐山 614000）



乙酸酐衍生GC-ECD法测定饮料中三氯蔗糖含量

黄志勇，陈 艳，冯 慧，刘 超，景 赞
（乐山市食品药品检验检测中心，四川 乐山 614000）

建立一种乙酸酐衍生-气相色谱-电子捕获器检测食品中三氯蔗糖含量的方法。样品经水稀释、1-甲基咪唑催化、乙酸酐衍生，生成的衍生物采用气相色谱-质谱法定性，气相色谱-电子捕获器法定量。结果表明：衍生目标物为4，1′，6′-三氯-2，3，6，3′，4′-五乙酰基蔗糖，并且在0.02～1.2 mg/mL范围内线性关系良好（R= 0.999 4），检出限为0.23 mg/kg，回收率为90.0%～94.5%，相对标准偏差（n=6）为0.6%～2.5%。该方法操作简单、干扰少、检出限低、灵敏度高、线性好、结果准确，能很好地满足饮料中三氯蔗糖含量的测定。

三氯蔗糖；乙酸酐衍生；气相色谱-电子捕获器；气相色谱-质谱联用

三氯蔗糖（4，1′，6′-三氯-4，1′，6′-三脱氧半乳型蔗糖），俗称蔗糖素［1］，是天然产物蔗糖的氯代衍生物，首先由英国泰莱公司与伦敦大学合作研究小组成功合成。因其具有甜度高（甜度是蔗糖的600 倍）、且甜味纯正、稳定性好、热值低（热值几乎为零）、安全性高［2-4］等诸多优点而被视为是一种较理想的新型甜味剂5-6］。但也有三氯蔗糖可诱发偏头疼发作［7］以及可能通过作用于人类肠道中的细菌，从而加重代谢性疾病病情的报道［8］。三氯蔗糖作为食品添加剂时必须按照GB 2760—2014《食品添加剂使用标准》［9］中规定的范围和限量使用。

目前，食品中三氯蔗糖的测定方法主要集中在液相色谱-质谱联用法［10-12］和高效液相色谱的柱前衍生紫外检测［13-14］、蒸发光散射检测［15-19］和示差折光检测［19-21］，但采用蒸发光散射检测器其重现性还不够理想，示差折光检测器灵敏度低，不能进行梯度淋洗，达不到良好的分离效果。……