分散固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼体中地克珠利残留量
2016-08-06邢丽红孙伟红孙晓杰李兆新郭江涛中国水产科学研究院黄海水产研究所农业部水产品质量安全检测与评价重点实验农业部水产品质量安全风险评估实验室青岛山东青岛266071
邢丽红,孙伟红*,孙晓杰,李兆新,郭江涛(中国水产科学研究院黄海水产研究所,农业部水产品质量安全检测与评价重点实验,农业部水产品质量安全风险评估实验室(青岛),山东 青岛 266071)
分散固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼体中地克珠利残留量
邢丽红,孙伟红*,孙晓杰,李兆新,郭江涛
(中国水产科学研究院黄海水产研究所,农业部水产品质量安全检测与评价重点实验,农业部水产品质量安全风险评估实验室(青岛),山东 青岛 266071)
建立分散固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼体中地克珠利残留量的分析方法。样品经无水硫酸钠脱水,乙腈超声提取并减压浓缩,正己烷去脂,基质分散固相萃取净化,以电喷雾离子源负离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量。结果表明,地克珠利在1~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.999。地克珠利添加水平为1.00~50.0 μg/kg时,平均回收率在95.4%~108%之间,批内和批间变异系数均小于15%。地克珠利的检出限为0.50 μg/kg。本方法灵敏、高效、简单、重复性好,能满足鱼体中地克珠利残留量的检测要求。
分散固相萃取;高效液相色谱-串联质谱;鱼;地克珠利
地克珠利是20世纪80年代由比利时杨森制药公司开发研制的非聚醚类化学合成抗球虫药,属三嗪苯乙腈化合物,具有高效、低毒、广谱的特点,常被用于养禽业和养兔业抗球虫病的预防和治疗[1-3]。地克珠利对水生动物孢子虫等有抑制或杀灭作用,在水产养殖中主要用于防治鲤科鱼类粘孢子虫、碘泡虫、尾孢子、四极虫、单极虫等孢子虫病。……
