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超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法对酒中氨基甲酸乙酯确认分析的研究

2016-08-03王成龙黄秋婷广州市食品检验所广州市酒类检测中心广东广州510410

酿酒科技 2016年7期

王成龙,黄秋婷,戚 平(广州市食品检验所(广州市酒类检测中心),广东广州 510410)

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法对酒中氨基甲酸乙酯确认分析的研究

王成龙,黄秋婷,戚平
(广州市食品检验所(广州市酒类检测中心),广东广州 510410)

摘要:建立了Q Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱平行反应监测测定氨基甲酸乙酯(EC)的方法。各类酒样根据其基质差别,稀释相对应倍数,过0.22 μm滤膜后,直接用高分辨质谱Q Exactive采集数据。以Poroshell 120 EC-C18色谱柱为分析柱,乙腈和0.1%(v/v)乙酸水为流动相,柱温25℃,采用平行反应监测(PRM)模式,提取目标化合物及其二级子离子的精确质量数定性定量。结果表明,方法在1~20 μg/L的范围内线性关系良好(相关系数大于0.995),仪器检出限(LOD)可达到0.05 μg/L,满足各类酒样中氨基甲酸乙酯的检测要求。通过加标验证,回收率范围为92.3%~107.7%,相对标准偏差为0.6%~2.5%。实际样品验证,除啤酒外,其他类型酒样均检出了一定量的EC。该方法简单、准确、高效,可作为快检和确证检测技术广泛使用。

关键词:超高效液相色谱; 静电场轨道阱质谱; 氨基甲酸乙酯; 方法确证

氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)是食品在发酵和贮存过程中产生的化学污染物[1],主要存在于酒精饮品(如黄酒、葡萄酒、烈酒等)、面包、酱油、奶酪等发酵制品中。早在1943年,Nettleship等[2]通过实验证明了EC具有致癌作用。有研究表明,乙醇对氨基甲酸乙酯的致癌性有促进作用[3-4]。

我国是酒文化深厚的饮酒大国,日常烹饪对黄酒、料酒的需求量较大,此外还会大量消费酒精饮品佐餐。……

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