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用色度传感器测定胆矾中的结晶水含量

2016-06-16陈浩

化学教学 2016年5期
关键词:含量测定

陈浩

摘要:胆矾结晶水含量的测定方法有很多种,最为常见的是重量法。本实验设计中,改变定量分析的思路,利用硫酸铜溶液的蓝色,通过色度传感器运用吸光光度法分析溶液的浓度,从而测出胆矾中结晶水含量。

关键词:色度传感器;吸光光度法;胆矾;结晶水;含量测定

文章编号:1005–6629(2016)5–0062–03 中图分类号:G633.8 文献标识码:B

1 实验设计的原因

胆矾结晶水含量测定是上海二期课改高二年级第一学期教材中三个定量实验之一[1],该实验通过称量加热后失去的结晶水质量从而测得结晶水含量,承载了重量法的教学功能。学生在实验过程中,不仅需要多次加热、冷却、称量来完成恒重操作,比较耗时,而且对操作要求较高,对于实验技能并不熟练的学生,往往会引起较大的误差。例如在灼烧过程中用玻璃棒搅拌不当导致晶体溅出的现象很普遍。虽然在实验后会进行误差分析,但由于很多学生的实验误差太大,打击了他们操作定量实验的信心,也与定量实验的强调准确性不太相符。因此笔者结合手持技术,设计了用色度传感器测定胆矾结晶水含量的实验方法,用于课外对教材实验的补充。

2 实验设计

2.1 实验原理

色度传感器的工作原理与分光光度计相似,因此本实验的测量方法是吸光光度法[2],根据朗伯-比尔定律:A=Kbc,吸光度A和比例常数K、溶液厚度b、溶液的物质的量浓度c有关。若分别将一定质量CuSO4和CuSO4·nH2O配成相同体积V的溶液,则两溶液的吸光度A的计算公式如下:

A(CuSO4)=KbA(CuSO4·nH2O)=Kb

由于两溶液同为硫酸铜溶液,比例常数K是相同的;测量时,比色皿的宽度相同,即溶液的厚度b相同;配制溶液体积V相同。所以将两溶液的吸光度相除,得到吸光度和溶液的浓度的比例关系:

将两溶液的吸光度和CuSO4和CuSO4·nH2O的质量代入后即可计算出n的值。由于吸光度A随着溶液浓度变化会有偏离[3],因此两溶液的浓度越接近,计算出的结果越准确。但实验过程中因为结晶水含量为未知数,无法直接配出两个相近浓度的溶液。所以需要通过绘制标准工作曲线,以此求得两个相同吸光度的溶液中溶质质量,再计算出n值。计算公式如下:

2.2 实验仪器和试剂

实验仪器:计算机、数据采集器、色度传感器、容量瓶(50mL、100mL均可)、烧杯、玻璃棒、洗瓶、电子天平

实验试剂:无水硫酸铜(AR)、硫酸铜晶体(AR)、蒸馏水

2.3 实验步骤

2.3.1 工作曲线的绘制

(1)分别准确称量5份硫酸铜晶体,并记录硫酸铜晶体的质量(见表1),然后用蒸馏水配制成5份100mL的标准溶液。5份溶液的浓度分别为0.08 mol/L、0.15 mol/L、0.2 mol/L、0.3 mol/L、0.4 mol/L。

(2)连接数据采集器和色度传感器,选择波长635nm,预热5分钟,在比色皿中加入蒸馏水,打开传感器盖子,将比色皿放入传感器中。比色皿光滑面朝向传感器中箭头方向,关上盖子,按下CAL键,调零校正。

(3)用同一比色皿,取1份硫酸铜标准液润洗3次后,再加入标准液。打开传感器盖子,将盛有标准液的比色皿放入传感器中,关上盖子,记录数据采集器显示的吸光度,重复上述步骤完成另外4份硫酸铜标准液吸光度的测定并记录数据(见表1),将硫酸铜晶体质量和溶液吸光度输入软件绘制工作曲线(见图1)。

2.3.2 无水硫酸铜配制成溶液并测吸光度

(1)准确称量一份无水硫酸铜,记录无水硫酸铜的质量(见表1),然后用蒸馏水配制成100mL待测硫酸铜溶液,溶液的浓度在0.08~0.4 mol/L范围内均可。

(2)用上述比色皿,用蒸馏水洗涤,然后用待测硫酸铜液润洗3次后,加入待测液,放入传感器中测出吸光度,记录数据(见表1)。

2.4 数据记录和处理

(1)数据记录如表1。

(2)利用Logger Pro软件将溶液的吸光度设置为y轴,硫酸铜晶体质量设置为x轴,绘制标准工作曲线如图1,得到标准工作曲线方程:

A=0.08358×m(CuSO4·nH2O)-0.07155。

(3)数据处理。用3.807g无水硫酸铜配成的溶液吸光度为0.423,通过代入标准工作曲线去计算配制相同吸光度的溶液需要硫酸铜晶体的质量。

以上计算过程也可以设计为Excel表格,并用函数公式计算,如图2:

(4)平行实验(数据见表2)。

由于篇幅有限,本文中仅列出了部分平行实验数据,实验测得的结晶水含量n值绝大多数在4.7~5.3范围内。

(5)有关说明。笔者经过多次实验发现,实验中所需硫酸铜溶液的浓度要大于0.075 mol/L,使溶液的吸光度数值有3位有效数字,以提高测定结果的精确度。对于同一传感器已经绘制好的标准工作曲线在下一次实验中没有必要重新绘制,可以继续使用。实验中使用的无水硫酸铜(AR)可以是学生实验中已经灼烧恒重的无水硫酸铜,既节约了试剂,又能用另一种测量方法验证实验结果。

3 实验设计的意义

尽管吸光光度法分析是大学分析化学教学内容,但对于有一定物理和化学基础的高中生来说,有色溶液的浓度越大,溶液的颜色越深,吸收某一波长的光就越多,并能形成线性关系,理解这些基本原理并不难。在课外通过操作本实验,能够拓宽学生的思路,一个样品的分析方法并不唯一,可以根据样品的性质选择合适的分析方法。

配制溶液是中学教材要求学生必须掌握的实验技能之一。通过本实验,可以使学生配制溶液的技能更加熟练。实践表明,学生在操作过程中引入的误差相对较少,实验结果更接近文献值。实验中使用的试剂,可以用学生实验后留下的无水硫酸铜为原料,使学生体验到充分利用实验试剂,增强他们的环保意识。

本实验引入数字化技术对传统实验进行了重新设计,能够让学生综合利用已经学过的化学、物理、计算机等知识,探索“跳一跳就可触及”的新知识,从而让学生体会到现代生产和研究中的化学分析方法。

参考资料:

[1]姚子鹏,陈基福,洪东府.化学(高中二年级第一学期)(试用本)[M].上海:上海科学出版社,2007:52~55.

[2][3]武汉大学主编.分析化学(上册)[M].北京:高等教育出版社,2006:312~317,323~326.

[4]荣凤娜.利用手持技术探究气体摩尔体积实验[J].化学教学,2015,(9):48~51.

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