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苯甲酸乙酯制备实验的改进研究

2016-05-30王志会袁桂梅蔡文登

教育教学论坛 2016年29期

王志会 袁桂梅 蔡文登

摘要:通过乙醇、苯和水的三元共沸现象将苯甲酸和乙醇反应生成的水带出反应体系,促进酯化反应的进行而合成苯甲酸乙酯,这是本科有机实验教学的一个重要反应。本文针对此反应中一些可待改进的方面(如苯溶剂的使用、反应终点的判定、后处理操作以及产物纯度和结构的检测),提出改进方案并通过实验进行验证,提供了一个更加安全、更加环保的改进方案。

关键词:苯甲酸乙酯合成;苯;环己烷;核磁共振

中图分类号:G642.0 文献标志码:A 文章编号:1674-9324(2016)29-0255-02

苯甲酸乙酯的合成实验是本科有机实验教学的一个经典案例。现有实验方案通过乙醇、苯和水的三元共沸现象将反应进行中生成的产物水带出反应体系,从而起到拉动平衡、使反应朝着酯化方向移动的效果;反应终点依靠分水器中水的体积或冷凝管中回流液是否有水珠挂壁来判定。反应结束后通过乙醚萃取来分离剩余浓硫酸,接着,先采用旋转蒸发仪除去低沸点物质(如乙醚、苯、乙醇等),然后通过减压蒸馏(用旋片式真空泵)收集苯甲酸乙酯,最后称产品质量并测其折光率以判断产品结构和纯度。[1]

通过这样的实验过程,本科生可以对共沸分水拉动平衡反应有一个形象的认识,同时也会对旋转蒸发仪以及减压蒸馏的操作有直观的把握。整个实验过程和后处理的设计都非常适合本科生有机实验教学,然而,这个实验还是存在着一些值得改进的地方:

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