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不同地区天南星中秋水仙碱含量的测定与比较

2016-03-04柳莲

山东工业技术 2016年5期
关键词:比较

摘 要:本文利用高效液相色谱法对分别购于河南、河北、广西、云南、安徽、吉林药材市场的天南星及其炮制品中秋水仙碱的含量进行了测定并进行比较得出河南产地天南星中秋水仙碱含量高,安徽产地天南星秋水仙碱含量最低。

关键词:天南星;秋水仙碱;高效液相色谱法;含量测定;比较

DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.05.045

1 实验用品

(1)材料:分别购于河南、河北、广西、云南、安徽药材市场以及采自吉林地区的天南星及其炮制品。

(2)试剂和药品。分析纯:甲醇、氯仿、盐酸、石油醚、正丁纯、乙酸乙脂、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠。色谱纯:甲醇、乙丙醇、冰乙酸、二乙胺、三乙胺、秋水仙碱、盐酸水苏碱。标准品:秋水仙碱、盐酸水苏碱 。

(3)实验仪器:旋转蒸发仪、真空泵、电热鼓风干燥箱、高效液相色谱仪、超声波清洗仪、 Agilent 气质联用仪。

2 实验方法

(1)天南星总生物碱的制备方法:称取天南星粗粉200g,加规定量甲醇浸泡三次,溶剂量依次为1600mL、1200mL、1200mL,每次浸泡12h,常温超声3次,每次20min,抽滤,合并滤液。利用旋转蒸发仪减压回收甲醇,得浸膏。用2%盐酸3 mL搅拌,静止30min后过滤,滤液用1%NaOH3 mL碱化30min,再用石油醚(1:1)萃取3次除杂质,母液用氯仿(1:1)萃取数次,取少量母液用生物碱沉淀剂检验至无生物碱反应,终止萃取。合并氯仿层,减压回收氯仿并干燥至恒量,得到天南星总生物碱[1]。

(2)供试品溶液制备:取20mg天南星总生物碱,用甲醇溶解定容至50ml容量瓶中,再精密吸取1ml置于10ml容量瓶中,定容。

(3)对照品溶液制备:精密称取秋水仙碱标准品10mg,用甲醇溶解至100mL容量瓶中,定容,得浓度为0.1mg/mL的对照品溶液,备用。……

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