12%马拉·杀螟松乳油的气相色谱分析

乔桂芳 ， 陈平

(河南省化工研究所有限责任公司 ， 河南 郑州450052)

摘要：建立一种用气相色谱同时测定马拉硫磷和杀螟硫磷的分析方法。使用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，在HP-5毛细管柱上对试样中的马拉硫磷和杀螟硫磷进行气相色谱分离和测定，马拉硫磷和杀螟硫磷的标准偏差为0.021和0.017，变异系数为0.21%和0.83%，平均添加回收率为99.30%和99.44%，线性相关系数分别为0.999 1和0.998 7。该方法操作简便，精密度和准确度符合定量分析的要求。

关键词：马拉硫磷 ； 杀螟硫磷 ； 气相色谱 ； 分析

中图分类号：O657.71

收稿日期：2015-05-08

作者简介：乔桂芳(1976-)，女，工程师，从事化工产品分析工作，E-mail：qiaoguifang168@126.com。

马拉硫磷(O,O-二甲基-S-[1,2-二(乙氧基羰基)乙基]二硫代磷酸酯)是一种低毒杀虫剂，具有良好的触杀、胃毒和一定的熏蒸作用，无内吸作用[1]。杀螟硫磷(O，O-二甲基-O-(3-甲基-4-硝基苯基)硫代磷酸酯)毒性中等，具触杀和胃毒作用，无内吸和熏蒸作用。12%马拉·杀螟松乳油是具有触杀、胃毒及熏蒸作用的复配杀虫剂，对水稻二化螟有较好的防效[2-3]。12%杀螟·硫磷乳油常见的分析方法是采用不同的气相色谱操作条件分别对乳油中的有效成分进行测定，本文建立了在相同的色谱操作条件下同时分析杀螟硫磷和马拉硫磷的方法，大大缩短了分析时间。

1试验部分

1.1试剂和溶液

丙酮：分析纯；杀螟硫磷标样：已知质量分数≥99.0%；马拉硫磷标样：已知质量分数≥98.0%；内标物：邻苯二甲酸二丙烯酯，应无干扰分析的杂质；内标溶液：准确称取约0.6 g(精确至0.0002 g)邻苯二甲酸二丙烯酯于100 mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。……