DID气相色谱法分析精丙烯中微量永久性气体杂质

刘慧 ， 时自立 ， 李峰

(中国石化 洛阳分公司 ， 河南 洛阳471012)

摘要：介绍了一种放电离子化检测器(DID)，分析精丙烯中微量永久性气体杂质的方法。利用不同的色谱柱和阀切换将气体杂质从主组分掩盖下有效分离，外标法定量，同时测定了方法的精密度。该方法简便快捷、实用性强、准确度和精密度高，杂质组分CO的检测限能够达到7 μL/cm3，非常适合石化生产过程分析。

关键词：气相色谱分析 ； 放电离子化检测器 ； 丙烯 ； 微量杂质

中图分类号：O657.71

收稿日期：2015-05-27

作者简介：刘慧(1987-)，女，助理工程师，从事油品分析工作，电话：13526953294。

丙烯中的微量杂质对聚合反应的影响主要是降低催化剂的活性及产品性能，尤其是高效催化剂对丙烯中微量杂质极为敏感，容易中毒失活。丙烯中的CO是影响聚合反应的主要杂质之一，CO与催化剂的活性中心反应，从而使催化剂失活，导致聚合反应速率减慢，产率降低，生产成本增高，并使产品中灰分含量增加[1]。尤其当精丙烯中CO含量达到一定浓度后，反应就会终止，所以工艺要求进入反应器的精丙烯中CO含量不高于30 μL/cm3。CO2、O2、H2等杂质虽不参与催化剂的活性中心反应，但与助催化剂烷基铝反应，因此只有当烷基铝浓度大于一定值时，才能消除杂质对反应的影响。可见，这些微量杂质对反应速度、产品收率和质量都有很大影响，快速准确分析精丙烯中微量气体杂质对聚丙烯生产具有重要的指导意义。

目前，聚丙烯生产单位对永久性气体杂质的分析通常需要至少2次进样且需要多个检测器配合使用。……