夏行昊，姜毓君，单艺

(东北农业大学 食品学院，哈尔滨 150030)

0 引 言

钼(molybdenum,Mo)在膳食中很容易被吸收，钼不足可表现为生长发育迟缓甚至死亡，钼的缺乏还会导致龋齿、肾结石、克山病、大骨节病、食道癌等疾病。过量的钼可引起不良反应，每日摄取量超过10～15 mg，则可出现痛风综合症,也能损伤生殖细胞及性机能,影响人体的生长发育。由此可见，人体既不可缺少钼，又不能过量,缺少或过量同样存在巨大的危害[2]。目前，对钼的测定方法主要有原子吸收分光光度法[3]、原子发射光谱法[4]、分光光度法[3]、荧光光谱法[6]和电化学分析法[7]等。

本试验样品制备采用干法灰化采用石墨炉原子吸收分光光度计进行检测。该方法操作简便，灵敏度高，重现性好,便于普及。

1 实 验

1.1 仪器设备

Perkin Elmer AA800塞曼原子吸收分光光度计，钼空心阴极灯，可调温电炉，马弗炉。石英坩埚或瓷坩埚，高纯氩气。

1.2 试剂

(1)本方法用水应符合GB/T6682-2008规定一级水规定。

(2)钼标准储备液(质量浓度1g/L),具有国家标准物质证书,本实验采用由国家标准物质研究中心购入的标准溶液。

(3)硝酸(1+3)：取50 mL硝酸慢慢加入到150 mL水中，摇匀。

(4)硝酸(1+99)：取5 mL硝酸慢慢加入到495 mL水中，摇匀。

(5)钼标准使用液(1 μg/mL)：先准确吸取1.0 mL钼标准储备液(2)于100 mL容量瓶中，加硝酸(4)至刻度，摇匀。再准确吸取该溶液5.0 mL于50 mL容量瓶中，加硝酸(4)至刻度，摇匀。

1.3 方法

1.3.1 样品处理

准确称取混合均匀的样品约2 g于坩埚中，放到可调温电炉上预灰化。微火碳化至无黑烟生成。再移入马弗炉中，(600±10)℃灰化约6 h。如果有黑色碳粒，冷却后，滴加少许硝酸(1.2(3))溶液润湿，再放到电炉上小火蒸干。……