苗宏健，鲁杰，梁丽娜，赵云峰

(1.国家食品安全风险评估中心 卫生部食品安全风险评估重点实验室，北京 100021；2.赛默飞世尔科技(中国)有限公司，北京 100044)

0 引 言

邻苯二甲酸酯(PAEs)可通过迁移、挥发等途径对食品造成污染[1]，部分PAEs具有内分泌干扰作用[2-3]。为降低PAEs对健康的影响，欧盟指令No 10/2011及我国GB9685规定含PAEs材料不得接触婴幼儿配方食品[4-5]。

婴幼儿配方奶粉基质复杂，良好的样品前处理和质量保证是确保检测结果可靠性的关键环节。目前，针对婴幼儿配方奶粉的前处理方法主要以液液萃取法(LLE)[6-7]、固相萃取法(SPE)[8-9]和凝胶渗透色谱法(GPC)为主[10]。SPE较其他方法试剂使用量小，可有效降低试验空白，但方法特异性、推广性和实用性需进一步论证。本文采用前期建立的PAEs测定同位素稀释气相色谱-质谱法[10]，通过不同前处理方法的比较和优化，选择PSA/Slica的SPE净化方式，建立了适合于婴幼儿配方奶粉中PAEs的快速测定方法。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

布鲁克450气相色谱仪-320质谱仪，PSA/Silica固相萃取柱 (1 000 mg/6 mL， 玻璃材质)，Extrelut NT(Merck KGaA， 德 国 )、AccuPrep MPSTM及 AccuVap FLXTM(J2 Scientific，美国)，乙腈(Fisher，HPLC 级，美国)，二氯甲烷(DikmaPure，农残级)，正己烷(TEDIA，Spectro级)。

邻苯二甲酸酯标准品溶液(CDN Isotopes INC.，1 000 μg/mL，溶剂为正己烷)：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯 (DphP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)；……