赵静， 钱镭， 刘鹏

(1.黑龙江东方学院 食品与环境工程学部，哈尔滨 150086；2.国家乳业工程技术研究中心，哈尔滨 150028)

0 引 言

庆大霉素属于氨基糖苷类抗生素，抗菌活性强，主要作用于革兰氏阴性菌，常用于治疗细菌感染，又因其廉价易得而得到广泛的应用[1-4]中国农业部对动物性食品中庆大霉素残留的检测采用的是高效液相色谱法，以OPA为衍生剂进行柱后衍生[5]，但方法的重复性较差，灵敏度较低，检测时间较长，由于OPA本身稳定性较差[6-8]，衍生化试剂需临时配制，且衍生产物也较易发生分解[9-11]。因此，为了方便乳及乳制品中抗生素残留的日常监测，需要建立能够快速测定庆大霉素的简单的检测方法。

本研究采用相对稳定的氯甲酸芴甲酯为衍生剂，进行柱前衍生，并对衍生条件进行了优化，旨在建立一种能同时提取并净化原料奶中庆大霉素的前处理方法，以期建立简单，快速的庆大霉素残留检测技术。

1 材料与方法

1.1 仪器设备

Waters2695高效液相色谱仪，包括四元泵、自动进样器、Empower色谱工作站，配Waters2475荧光检测器；QL-901型振荡器；Oasis MCX (mixed-modecation exchange)固相萃取柱；电子天平；离心机；氮吹仪；水浴锅；酸度计等。

1.2 材料试剂

庆大霉素标物质(≥99%)：国家标准物质研究中心；乙腈(色谱纯),天津科密欧公司；正己烷；庚烷磺酸钠；氢氧化钾；硼酸；磷酸氢二钠；磷酸二氢钠；氯化钠；三氯乙酸；氯甲酸芴甲酯；甘氨酸；实验用水均为三级水；

庆大霉素标准溶液：准确称取庆大霉素标准品0.050mg,甲醇溶解并定容至50mL容量瓶中,摇匀，配成质量浓度为1.000 g/L标准贮备溶液，使用时按需要制成相应的标准工作液。……