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饲料中总磷测定注意事项

2019-09-10马林杰

中国质量与标准导报 2019年3期
关键词:准确度

马林杰

摘要:对饲料中总磷测定的关键点,炭化-灰化处理、定容、分光光度操作等过程进行了论述,提高检测准确度。

关键词:炭化-灰化 分光光度 准确度

Points for Attention in the Determination of Phosphorus in Feed

Ma Linjie

(Hulunbuir Quality Measurement and Inspection Institute)

Abstract: In this paper, the key points of determination of total phosphorus in feed, carbo nization-ashing treatment, constant volume, spectrophotometric operation and other processes are discussed to improve the detection accuracy.

Key words: carbonization-ashing, spectrophotometry, accuracy

磷是动物体内含量最多的矿物元素之一,和钙一起构成骨组织和牙齿,其余大部分构成软组织成分,小部分存在于体液中,参与许多物质代谢过程,是细胞膜和血液中缓冲物质及RNA、DNA、辅酶的成分。

磷缺乏和过多均有危害。磷不足时会引起幼龄动物患佝偻症,成年动物患软骨症,表现为食欲不良,增重减缓,全身虚弱。磷过多时,易引起甲状旁腺机能亢进,造成骨组织营养不良,产生跛行和长骨骨折。

30%~70%的磷是以植酸盐的形式存在。动物性饲料中以鱼粉的含磷量最高,矿物性饲料中磷的利用效率也很高。补充磷的矿物质饲料有骨粉、磷酸氢钙、磷酸二氢钙等。

磷测定过程容易出现检测超出重复性和再现性要求,笔者通过严格控制每一操作细节,可以达到非常高的检测精确度、准确度。

1 实验仪器、材料

1.1 实验仪器

AL204电子天平[梅特勒-托力多(上海)有限公司];SX-12-10高温电阻炉(天津泰斯特仪器有限公司);DB-3D电热板(天津泰斯特仪器有限公司); 101-ZN数显敼风干燥箱(华北仪器有限公司);T6新世纪紫外分光光度计(北京普析仪器有限公司)。

1.2 试验材料

饲料样品;硝酸;盐酸(1+1);钒钼酸铵显色剂;磷标准溶液(50 μg/mL)

本试验中所有试剂均为分析纯AR及其以上试剂  实验用水的pH值范围和电导率应符合GB/T 6682—2008《分析实验室用水规格和实验方法》中三级水标准要求,试验所用溶液在未注明何种溶液时,均指水溶液。

2 试验方法

2.1 检测方法

GB/T 6437—2018《饲料中总磷的测定 分光光度法》中7.1.1干灰化法。

2.2 试验原理

试样中总磷经消解,在酸性条件下与钒钼酸铵生成黄色的钒钼黄[(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3]络合物,钒钼黄的吸光度值与总磷的浓度成正比,在波长400nm下测定试样溶液中钒钼黄的吸光度值与标准系列比较定量。

2.3 注意事项

(1)干灰化法:试样的称样量2.5 g左右,精确至0.0002 g,于电炉上(坩埚盖与坩埚间留有小缝隙,不要拿下盖)炭化,直至呈灰黑色,不冒烟。将坩埚及盖移入电阻炉中,最好是冷炉升温至550 ℃计时,一般灰化3 h,对于部分含矿物质较多,难灰化的样品要适当延长灰化时间,烧至呈灰黑色,无炭黑粒既可,一定要烧透烧完全,否则磷元素不能全部分解出来,造成检测结果偏低。

(2)灰化后的样品,加入浓硝酸和盐酸于电热板或电炉上,使用电炉时,用可调温电炉,或在其上放一块耐火板加热使其温度均匀平和,待液体加热微沸时,停止加热,利用余热慢慢加热,且不可大火,造成试液挥发损失过多而影响检测结果,更不可以烧干。

(3)在消煮过程中坩埚盖要凸面朝向坩埚(向下),这样挥发的液体又回落至坩埚,减少挥发损失。

(4)在试样测定过程中,移取液体量一定控制在磷含量50μg~750μg范围内(一般样液体积为1.0 mL~10.0 mL),可以根据明示的磷百分含量进行折算),过多或过少造成显色示值偏离分光光度计量程示值中心位置,引入的误差过大,影响检测结果,总之,测定时样液的吸光度示值尽量接近仪器量程中心位置。

(5)由于是显色反应,显色剂、样液的移取一定要准确无误,用精度较高的单标线吸管移取。

(6)要严格控制显色温度,温度高,显色时间可以短些,假如显色时温度为25 ℃,10 min就可以,若温度为15 ℃,显色时间要长些,因为温度决定达到反应最大值的速度,反应达到最大值后,时间长短对吸光度影响不大,但也不宜过长,一般不超过半小时,否则会影响检测结果。

(7)空白试验参与总磷含量计算,对误差的贡献同样大,因此空白要作平行试验,取平均值。

(8)样液的显色范围较大,为50μg~750μg,最好显色示值位于光度量程的中位值附近更准确,对一些特定检测,可先取一个中间体积,如5mL(一般样液体积为1.0 mL~10.0 mL)样液进行显色,确定浓度大小,再取样液进行测定。

3 结语

通过规范、控制炭化-灰化处理过程、定容、样液量、分光光度操作过程,以期达到提高检测准确度,满足检测重复性和再现性的要求。

参考文献

[1]  饲料中总磷的测定 分光光度法GB/T6437—2002[S].北京:中国标准出版社, 2002:3.

[2] 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 601—2002[S]. 北京:中国标准出版社, 2001:12.

[3] 飼料 采样GB/T 14699.1—2005[S]. 北京:中国标准出版社, 2005:03.

[4] 动物饲料 试样的制备GB/T 20195—2006[S]. 北京:中国标准出版社, 2006:2.

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