王蓉，陈伟，熊欣，张清平，代静

(重庆天友乳业股份有限公司技术中心，重庆400060)

0 引 言

铅是乳制品中的常见重金属污染物之一，主要积蓄在肾脏，使人体的泌尿系统功能发生变化，引起多种疾病。因此需要严格控制乳品中铅的含量。

目前测定铅常用的方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法和单扫描极谱法[1]以及ICP-MS法[2-3]。近年来出现的微波消解技术，具有消解时间短、样品污染小、操作简便等特点，被广泛应用于食品、中药、材料、化妆品和土壤等的重金属元素分析检测[4-9]。因此，本研究结合微波消解技术和石墨炉原子吸收光谱法二者的优点，发展新型微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测法能够有效解决目前乳和乳制品中铅含量测定存在的问题，达到准确、快速和经济的目的。

1 实 验

1.1 主要仪器与试剂

安东帕Microwave3000微波消解仪；PE AA800原子吸收光谱仪；热解石墨管；高性能空心阴极灯；硝酸(Merker优级纯)；过氧化氢(分析纯)；铅标准储备液(质量浓度1 000 mg/L)，磷酸二氢铵(PE编号N9303445)。

1.2 仪器工作条件

波长283.3 nm，狭缝0.7 nm，灯电流8 mA，干燥温度110-130 ℃(70 s)，灰化温度600 ℃(20 s)，原子化温度1 600 ℃(3 s)，净化温度2 450 ℃(3 s)，冷却时间(20 s)，进样体积20 μL，基体改性剂1%磷酸二氢铵5 μL。

1.3 样品处理

试样消解：准确称量0.5～1.0 g样品置于消解罐内，加4.0 mL硝酸 ，2.0 mL过氧化氢，置于微波消解仪内，按设定程序消解(表1)。消解完毕后，在170摄氏度赶酸至约1滴，用纯水定容至10.0 mL，然后上机测定。同时做试剂空白。加标回收试验前处理与样品处理条件相同。

表1 微波消解仪……