张士勇，程 军，叶 云

(安徽省蚌埠市第三人民医院药事办，安徽 蚌埠 233000)

稳心颗粒质量标准收载于《国家药品标准·新药转正标准(第 23 册)》[WS3-205(X-029)-99(Z)]，是由党参、三七、甘松等药味经加工制成的颗粒。由于原稳心颗粒质量标准中未列入非法添加抗心律失常类化学药物的检查和含量测定方法，且原稳心颗粒补充检验方法建立时间较早(2003015)，仅检测样品中非法添加的盐酸普罗帕酮。近年来，抗心律失常类化学药物盐酸普萘洛尔、盐酸维拉帕米、盐酸普罗帕酮等[1-3]原料药物购买容易，可能被不法分子添加到稳心颗粒等同类中成药中，对患者的用药安全构成极大威胁。因此，有必要建立目前较普及的高效液相色谱法，检测样品中盐酸普萘洛尔、盐酸维拉帕米、盐酸普罗帕酮等化学药物的含量。

1 仪器与试药

Shimadzu LC-20A型全自动高效液相色谱仪;AE240型电子天平(瑞士Mettler)。盐酸普萘洛尔、盐酸维拉帕米对照品(中国药品生物制品检定所，批号分别为 100783-200401，100223-200102);盐酸普罗帕酮对照品(Sigma-Alorich，068K1558，5G，USA)，由上海安谱科学仪器有限公司提供。试验中所用甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯;水为重蒸馏水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Inertsil ODS-SPC18柱(250 mm×4.6 mm，5μm);流动相:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8 g，辛烷磺酸钠1.3 g，加水溶解并稀释至1 000 mL，用磷酸调节pH至3.0)-甲醇(40∶60);柱温:25℃;流速:0.8 mL/min;检测波长:223 nm;进样量:10μL。

2.2 溶液制备

取盐酸普萘洛尔、盐酸维拉帕米、盐酸普罗帕酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含盐酸普萘洛尔、盐酸维拉帕米、盐酸普罗帕酮各25μg的溶液，即得对照品溶液。……