高效液相色谱法测定小儿至宝丸中橙皮苷含量
2012-11-06韩慧琴
马 仑,韩慧琴
(1.河北省张家口市第四医院,河北 张家口 075061; 2.河北省张家口市药品检验所,河北 张家口 075061)
小儿至宝丸是2005年版《中国药典(一部)》[1]收载品种,处方由陈皮、紫苏叶、广藿香、薄荷等25味药组成,具有疏风镇惊、化痰导滞的功能,用于小儿风寒感冒、停食停乳、发热鼻塞、咳嗽痰多、呕吐泄泻的治疗。方中陈皮的主要成分橙皮苷具有较强的抗炎作用,还能抑制胃肠平滑肌收缩,缓解胃肠积滞[2]。为更好地控制小儿至宝丸的质量,笔者采用高效液相色谱法,对橙皮苷的含量测定方法进行了研究,现报道如下。
1 仪器与试药
Waters 2695-2996型高效液相色谱仪(美国);Shimadzu UV-2450型紫外-可见分光光度计(日本);Mettler AE 163型电子天平(瑞士)。橙皮苷对照品(含量测定用,中国药品生物制品检定所,批号为110721-200512);小儿至宝丸(北京同仁堂股份有限 公 司 ,批 号 分 别 为 8015172,8015167,8015002,8015165,7015441);阴性样品自制;乙腈和甲醇为色谱纯,水为去离子水,其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Capcell pak-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(12∶14∶74);流速:1.0 mL/min;检测波长:284 nm;柱温:25℃;进样量:10μL。
2.2 溶液制备
取橙皮苷对照品0.011 31 g,置50 mL容量瓶中,加甲醇适量,超声使溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀。精密量取5 mL,置50 mL容量瓶用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液。取小儿至宝丸适量,剪碎,混匀,取约1 g,精密称定,置100 mL具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,称定质量,加热回流30 min,放冷,再称定质量,用甲醇补足减失质量,摇匀,滤过,取续滤液过0.45μm微孔滤膜,即得供试品溶液。按处方比例制备缺陈皮药材的阴性样品,按供试品溶液的制备方法操作,即得阴性对照品溶液。……
