吴永军，倪永红

(1.安徽师范大学化学与材料科学学院、安徽省功能性分子固体重点实验室，安徽芜湖241000; 2.马鞍山师范高等专科学校理工系，安徽马鞍山243041)

海藻酸钠模板法低温水浴制备纳米硒与表征

吴永军1，2，倪永红1，*

(1.安徽师范大学化学与材料科学学院、安徽省功能性分子固体重点实验室，安徽芜湖241000; 2.马鞍山师范高等专科学校理工系，安徽马鞍山243041)

以食品级海藻酸钠为软模板，在水浴中用盐酸羟胺还原亚硒酸低温快速制备纳米硒。探讨了模板用量、反应温度、反应时间对纳米硒生长和产物形貌的影响，并借以扫描电子显微镜、X射线衍射对产物进行了表征。结果表明，外因极大影响着纳米硒的形貌，最优反应条件下制备出的纳米硒线形貌均匀、分散性好，平均直径20～30nm，长度可达数微米，长径比大于50。

纳米硒，海藻酸钠，软模板，表面活性剂，形貌

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

SeO2西亚化工，A.R;NH2OH·HCl 国药化试，A.R;食品级海藻酸钠 南京雨润;工业酒精，去离子水，蒸馏水。

Hitachi X－650型扫描电镜，Y－4Q型X射线衍射仪 丹东射线仪器厂;101－1A型鼓风干燥箱 金坛汉康;PS－20AL超声清洗仪 上海之信仪器有限公司;HHS－21－6恒温水浴锅 金坛新航;TGL－16A离心机 常州中捷实验仪器有限公司。

1.2 实验方法

准确称取2.774g SeO2、3.4745g NH2OH·HCl和0.100g海藻酸钠，以蒸馏水分别定容至500、500和200mL，配制浓度为 0.05mol/L的 H2SeO3溶液、0.1mol/L的NH2OH·HCl溶液和0.5g/L的海藻酸钠溶液，供下述实验使用。

吸取20mL 0.1mol/L的NH2OH·HCl溶液注入烧杯中，滴加一定量表面活性剂海藻酸钠溶液后摇晃均匀，再加入10mL 0.05mol/L的H2SeO3(n盐酸羟胺∶n亚硒酸=4∶1)，摇匀后置于恒温水浴锅中加热，利用盐酸羟胺还原亚硒酸，海藻酸钠表面活性剂分散在溶液中作为软模板，控制纳米硒粒子的生长，产物经去离子水和工业酒精多次超声清洗后待测。……