张 慧，吴 颖，*，朱 蕾，路 勇，张卫民，姜 洁

(1.北京市产品质量监督检验所，北京100026; 2.北京市食品安全监控中心，北京100041)

超高效液相色谱法检测饮料中纳他霉素的含量

张 慧1，吴 颖1，*，朱 蕾1，路 勇2，张卫民2，姜 洁2

(1.北京市产品质量监督检验所，北京100026; 2.北京市食品安全监控中心，北京100041)

建立用超高效液相色谱测定饮料中纳他霉素含量的方法。用甲醇溶液提取样品中的纳他霉素，UPLC分析，外标法定量。采用BEH Shield RP18色谱柱，检测波长为303nm，以乙酸铵和乙腈为流动相，进行等度洗脱。该方法操作简单快捷，方法准确度和稳定性好。

超高效液相色谱，纳他霉素，检测

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

纳他霉素标准品 Dr.Ehrenstorfer公司;乙腈、乙酸铵 色谱级，Dikma公司;实验用水 超纯水。

Waters ACQULITY UPLC超高效液相色谱仪配有光电二极管矩阵(PDA)检测器;高速冷冻离心机 德国SIGMA公司;旋涡混合器;色谱柱ACQULITY UPLC BEH Shield RP18(2.1mm×50mm，1.7μm)。

1.2 实验方法

1.2.1 样品前处理 称取饮料类样品5g(精确至0.01g)，用甲醇定容至25mL，超声10min，10000r/min冷冻离心10min，取上清液过0.25μm滤膜，待仪器进样使用。

1.2.2 色谱分析条件 采用BEH Shield RP18色谱柱，分别选取流动相甲醇－水、乙腈－水、乙腈－5mmol乙酸铵、乙腈－10mmol乙酸铵、乙腈－20mmol乙酸铵，同时对不同流速、不同控制温度进行实验。

1.2.3 标准溶液配制、线性范围及最低检出限 精密称取1mg(精确到0.1mg)纳他霉素标准物质，用甲醇定容至10mL，得100mg/L标准品储备液，置于4℃冰箱中密封保存。准确量取储备液，用甲醇∶水=1∶1稀释定容，配制纳他霉素的浓度梯度为0.1、0.5、1、2、5mg/L的标准溶液。并测定出最低检出限。

1.2.4 样品回收率实验 选用在空白样品中添加那他霉素的浓度为0.25、1.0mg/kg，每个加标水平重复6次，测定果汁类产品的回收率。……