高效液相色谱法测定老陈醋中的5-羟甲基糠醛
2012-11-02周婷婷杨瑞学张玉玉倪元颖李全宏
周婷婷,杨瑞学,宋 弋,张玉玉,吕 茜,倪元颖,李全宏,*
(1.中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京100083; 2.中国农业机械化科学研究院,北京100083)
高效液相色谱法测定老陈醋中的5-羟甲基糠醛
周婷婷1,杨瑞学2,宋 弋1,张玉玉1,吕 茜1,倪元颖1,李全宏1,*
(1.中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京100083; 2.中国农业机械化科学研究院,北京100083)
利用高效液相色谱法测定老陈醋中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量,以5%甲醇水溶液为流动相,采用C18色谱柱,在284nm波长条件下检测样品中的5-HMF。结果表明,该方法快速、准确,在0.0143~0.1001μg范围内线性相关系数为R2=0.9994,平均回收率88.27%~96.69%,相对标准偏差为2.09%~4.70%。
老陈醋,高效液相色谱,5-羟甲基糠醛
1 材料与方法
1.1 材料与设备
三种不同品牌的老陈醋 北京美廉美超市; 5-羟甲基糠醛 纯度99%,Sigma公司;甲醇 色谱纯,北京爱希姆科技发展有限公司;0.45μm水系滤膜 蓝弋化工产品有限责任公司。
LC-20A高效液相色谱仪 配有LC-20AT洗脱泵、SPD-20A检测器、CTO-20A柱温箱、LC Solution工作站,岛津国际贸易有限公司;Venusil XBP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm) 博纳艾杰尔科技有限公司;LGJ-12冷冻干燥机 北京松源华兴科技公司;2000D型超纯水器 北京长风仪器仪表公司。
1.2 实验方法
1.2.1 标准品溶液的配制 精确称取5-羟甲基糠醛(5-HMF)标准品0.0286g,用超纯水溶解,定容到100mL的容量瓶中,得到0.286mg/mL的5-HMF标准品储备液,于4℃条件下避光保存。
1.2.2 样品溶液的配制 取各种老陈醋样品50g,冷冻干燥后,取适量用超纯水溶解,用0.45μm的水系微孔滤膜过滤后,待HPLC分析。
1.2.3 分析测定条件 色谱条件:Venusil XBP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温:30℃;UV检测器,检测波长:284nm;流动相:甲醇-水(5∶95,v/v);进样量:20μL;流速:1.0mL/min。
2 结果与分析
2.1 样品前处理方法
采用冷冻干燥处理老陈醋样品,去除了挥发性干扰成分,比直接上样更准确,且有利于保护色谱柱。……
