吕惠生，莫绪飞，张敏华，杨 淼

（天津大学石油化工技术中心，绿色合成与转化教育部重点实验室，天津300072）

超临界流体色谱纯化柠檬酸

吕惠生，莫绪飞，张敏华*，杨 淼

（天津大学石油化工技术中心，绿色合成与转化教育部重点实验室，天津300072）

采用超临界流体色谱法（SFC）直接从柠檬酸发酵液中提纯制备柠檬酸。以二氧化碳为流动相，采用ZorBaxSBCN色谱柱（250mm×9.4mm I.D.，5μm）为固定相，在改性剂含量约0～16%，CO2流速10～30g·min-1，压力10～25MPa，温度310～325K，上载量0.02～0.05mL范围内考察了各因素对柠檬酸提纯效果的影响，确定了较适宜的色谱提纯条件为：CO2流速15g·min-1，柱温313.15K，柱压13MPa，上载量0.05mL；此条件下对柠檬酸发酵液进行色谱提纯，得到的产品纯度为99.6%（wt）。

超临界流体色谱，柠檬酸，分离度

柠檬酸（CA）是一种重要的有机酸产品，广泛应用于食品、医药及化妆品等行业[1-2]。目前，柠檬酸生产主要采用微生物发酵法，发酵液中除含有柠檬酸和水以外，还含有菌体、残糖、蛋白质、色素、胶体、有机杂酸及无机盐等多种杂质，因此需要采用各种物理与化学方法来纯化柠檬酸。传统的柠檬酸提纯工艺通常采用钙盐法，但该工艺存在着工序繁杂、辅料消耗高、环境污染严重等问题（如生产1t CA要消耗1t硫酸和1t碳酸钙，同时产生10m3二氧化碳、40t废水和2.5t硫酸钙废渣），严重阻碍了我国柠檬酸行业的进一步发展[3]。近些年来，随着色谱技术的发展，特别是模拟移动床色谱（SMB）、环形色谱等大型连续制备色谱技术的不断进步及工业应用，工业级色谱分离技术由于其具有较高的分离选择性和良好的分离效率，引起了人们的浓厚兴趣，越来越多的学者尝试利用色谱技术从发酵液中直接提取产品。……