聂鲲

（北京三安生物科学研究院，北京100076）

大米中28种有机氯及拟除虫菊酯农药残留GC-ECD测定

聂鲲

（北京三安生物科学研究院，北京100076）

利用气相色谱（GC）建立了大米中28种有机氯农药及拟除虫菊酯类农药同时测定的方法。试样中农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取，经佛罗里硅土和PSA净化，GC-电子捕获检测器（ECD）检测。方法的检出限为0.001~ 0.025mg/kg，回收率为84.5%~104.5%，相对标准偏差为1.1%~6.7%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。

大米，有机氯，拟除虫菊酯

大米是我国人民的生活必需品之一，也是我国出口商品率很高的农产品，在农业生产和农业经济发展中具有重要地位，但在全国大米抽检中也经常发现部分大米被检测出含量较高的六六六、DDT、甲基毒死蜱以及拟除虫菊酯类等农药残留。牟方喆用气相色谱法对粮谷中的拟除虫菊酯（包括二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、速灭杀丁、溴氰菊酯）残留量进行了快速测定，通过超临界萃取技术对大米进行了萃取，然后用气相色谱仪对样品中的拟除虫菊酯进行检测。该方法具有高分辨率、高灵敏度等特点，但对设备要求较高[1]。贺德春等人用气相色谱法测定了大米中14种农药的残留量。用丙酮对大米中的残留农药进行提取，硅镁吸附剂柱层析对提取液净化，再用气相色谱进行检测。该方法回收率虽然较高，但过程复杂、试剂用量大、无法对大量样品进行快速检测[2]。俞勇用气相色谱-电子捕获检测器法对江西出口大米中11种有机氯农药（α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o，p’-滴滴涕、p，p’-滴滴涕、p，p’-滴滴滴、p，p’-滴滴伊、艾氏剂、狄氏剂、七氯）的残留量进行了测定。……