武玉杰，孙汉文*，夏祥华

(河北大学化学与环境科学学院，河北省分析科学重点实验室，河北 保定 071002)

离子液体萃取-荧光猝灭法测定富硒保健品和食盐中的硒(Ⅳ)

武玉杰，孙汉文*，夏祥华

(河北大学化学与环境科学学院，河北省分析科学重点实验室，河北 保定 071002)

建立保健品和食盐中硒(Ⅳ)的离子液体萃取-荧光猝灭法。样品经微波消解，在0.2mol/L盐酸介质条件下，硒(Ⅳ)氧化碘化钾，其反应产物I3－与罗丹明B形成离子缔合物。10g/100mL碘化钾1mL，0.005g/100mL罗丹明B 3mL，以0.5mL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐将离子缔合物萃取进入离子液体相。结果表明，荧光淬灭值与硒(Ⅳ)的质量浓度呈正比，线性范围2～60μg/L，方法的定量限(RSN＝10)为20μg/kg，平均回收率为87.9%～105%。该方法具有操作简易、无污染、灵敏度高等优点，可用于富硒保健品和食盐中微量硒的测定。

微波消解；室温离子液体；荧光猝灭；硒；食品

硒是一种人体的必须微量元素，但摄入量过多或过少都会对人体产生伤害[1]，因此，富硒产品的质量控制与评价越来越重要。关于硒的测定方法已有综述报道[2-4]。湿法消解-原子光谱法已用于食品中硒的检测[5-8]。分子荧光法已作为国家标准方法用于食品中硒的测定[9]，该方法的弱点在于试样以混合酸消化过夜耗时过长，且所用环己烷试剂有一定毒性，部分操作尚需在暗室中进行，方法的灵敏度低，其检出限仅为5μg/L。分子荧光法已用于食用菌[10]、富硒油菜籽[11]、银杏叶[12]、蒜[13]、硒盐[14]和茶叶[15]中微量硒的测定，其检出限为0.17～4.5μg/L。这些分析方法中的样品处理采用酸消解，耗时过长，且对实验室环境和人体健康造成不利影响。……