高效液相色谱-二极管阵列检测法测定原料乳中的舒巴坦
2012-10-25刘珊珊满朝新谢鲲昊胡惠秩阎天文姜毓君
刘珊珊,单 艺,满朝新,谢鲲昊,卢 雁,胡惠秩,阎天文,姜毓君,,*
(1.东北农业大学食品学院,乳品科学教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨 150030;2.国家乳业工程技术研究中心,黑龙江哈尔滨 150086)
高效液相色谱-二极管阵列检测法测定原料乳中的舒巴坦
刘珊珊1,单 艺2,满朝新2,谢鲲昊1,卢 雁2,胡惠秩1,阎天文1,姜毓君1,2,*
(1.东北农业大学食品学院,乳品科学教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨 150030;2.国家乳业工程技术研究中心,黑龙江哈尔滨 150086)
建立了利用高效液相色谱-二极管阵列法(high-performance liquid chromatography-photodiode array,HPLC-PDA)测定原料乳中舒巴坦含量的方法。采用C18色谱柱,以5.44g/L磷酸二氢钾溶液(pH5.0)-乙腈(95∶5)为流动相,流速为lmL/min,检测波长220nm,柱温30℃。样品经乙腈提取、乙酸锌沉淀蛋白,HPLC-PDA检测。舒巴坦浓度在10~200μg/mL范围内,线性良好(R2=0.9998),添加回收率为98.82%~101.42%,检出限为0.25mg/kg,定量限为0.75mg/kg。该方法操作简单,结果准确、可靠,适用于原料乳中舒巴坦的快速检测。
舒巴坦,高效液相色谱-二极管阵列检测法,含量测定,原料乳
舒巴坦(sulbactam,简称SBT),又称青霉烷砜酸,属于青霉烷砜类半合成β-内酸胺酶抑制剂,是一种竞争性、不可逆的β-内酰胺酶抑制剂药物[1]。临床数据表明,过量使用舒巴坦可引起患者转氨酶、碱性磷酸酶、乳酸脱氢酶升高,并可能引起皮疹,药热等过敏反应。研究报道显示,现有检测舒巴坦的方法包括分光光度方法[2]、毛细管电泳方法[3]、气-质联用方法[4]、液-质联用法[5]、高效液相方法[6-10]。分光光度方法的检测限较低;毛细管电泳方法检测基质范围有限;气-质联用方法中,样品前处理需要进行衍生化反应,操作复杂,回收率低;液-质联用法灵敏度高,抗干扰能力强,但是设备昂贵。……
