巴小翠，高延甲

（东营市药品检验所，山东 东营257091）

银黄颗粒收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第六册.由金银花提取物，黄芩提取物组成，具有清热，解毒，消炎的功效.金银花提取物为方中君药，黄芩提取物虽为臣药，但其药理作用非常重要，该标准中仅有黄芩的薄层鉴别，没有定量指标，本文参照《中国药典》2010年版（一部）黄芩药材中黄芩苷的含量测定方法，对制剂中黄芩苷进行含量测定［1］.

1 仪器与试药

Agilent型液相色谱仪 （美国 ）、METTLER TOLEDO XS205DualRange电子分析天平、KQ－500B型超声波清洗器，甲醇为色谱纯试剂，水为纯化水，其他试剂为分析纯.黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号：110715－201016），银黄颗粒（四川升和制药股份有限公司，批号：100911、100923、100952）.

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱 Kromasil C18色谱柱（4.6mm×250 mm，5μm），以甲醇－水－磷酸（47∶53∶0.2）为流动相，检测波长274nm，柱温30℃ ，流速：1.0mL·min－1.

2.2 供试品溶液的制备［1］取装量差异项下的本品，研细，取约0.1g，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇约40mL，超声处理50min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液.

2.3 对照品溶液的制备 取60℃真空干燥4h的黄芩苷对照品适量，精密称定，至容量瓶中，加50%甲醇制成60μg·mL－1的溶液，作为对照品溶液.

2.4 阴性样品溶液的制备 按处方制备不含黄芩提取物的阴性样品，照“2.2”供试品溶液的制备方法制得阴性样品溶液.

2.5 干扰试验 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液与阴性样品溶液，注入液相色谱仪测定，色谱图见（图1～3），结果阴性样品溶液在此条件下对黄芩苷测定无干扰.

2.6 线性关系的试验……