超高压液相色谱质谱联用法检测磷脂酰胆碱
2012-09-12生庆海张志国孙亚范
黄 漩,生庆海,,*,张志国,孙亚范
(1.东北农业大学食品学院,黑龙江哈尔滨 150030;2.内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司研发中心,内蒙古呼和浩特 011500;3.乳品食品监测中心,天津 300381)
超高压液相色谱质谱联用法检测磷脂酰胆碱
黄 漩1,生庆海1,2,*,张志国2,孙亚范3
(1.东北农业大学食品学院,黑龙江哈尔滨 150030;2.内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司研发中心,内蒙古呼和浩特 011500;3.乳品食品监测中心,天津 300381)
采用超高压液相色谱-串联四级杆质谱仪(UPLC-MS/MS)(配有电喷雾离子源)法检测磷脂酰胆碱(PC),先使用气相色谱分析可能包含的PC分子种类,再根据气相色谱分析结果,UPLC-MS/MS进行准确的定性和定量。UPLC的流动相:A相为水,B相为乙腈∶甲醇=5∶5,A∶B=10∶90,流速为0.4mL/min,PC大约在4min时出峰。 最低检出限为1μg/L,相关系数为0.99936,加标回收率为95.6%~98.4%。
超高压液相色谱,电喷雾质谱,气相色谱,磷脂酰胆碱
Abstract:The phosphatidylcholine was detected with UPLC-MS/MS (equipped with electrospray ionization source).Gas chromatography(GC) was used to analysis PC molecular species,according to the results of GC,and then UPLC-MS/MS be used to accurate qualitative and quantitative.The mobile phase of UPLC:A,water.B,acetonitrile∶methanol=5∶5,A∶B=10∶90,had flow rate of 0.4mL/min.Under this condition,the retention time of PC was about 4min.The regression coefficient was 0.99936 and the limit of detection was 1μg/L.The recovery was in the range of 95.6%~98.4%.
Key words:Ultra Performance LC(UPLC);electrospray ionization mass spectrometry;gas chromatography;phosphatidylcholine
磷脂酰胆碱(Phosphatidylcholine,PC)是生命的物质基础,是生物膜的主要组成成分,同时也是一种天然的表面活性剂,在食品、医药、化妆等诸多方面被广泛的应用[1],随着对卵磷脂的深入研究,卵磷脂有了狭义和广义之分,广义的卵磷脂包含PC、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇等,狭义的卵磷脂就是PC[2]。检测技术的进一步发展,使PC的结构更清晰,根据分子种类的不同,知道PC并不是一种单一物质,而是许多结构相似物质的统称[3]。PC分子的结构特点是一个脂酰基被磷酸胆碱基所取代,磷酸胆碱基连接在甘油基的第3碳位上称α型[4],在自然界中存在的PC为L-α-PC。PC中磷酸基与酯化的醇部分一起构成极性头基,两条长的烃链组成非极性尾部。……
