高兴海，陈湘来

（南京雨润食品有限公司深加工品管部检测中心，江苏南京210041）

反相液相色谱法测定膏状香精中邻苯二甲酸酯类

高兴海，陈湘来

（南京雨润食品有限公司深加工品管部检测中心，江苏南京210041）

采用反相液相色谱法研究了膏状香精中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二正丁基酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）4种邻苯二甲酸酯的萃取条件。利用正交实验对影响萃取总量的3个主要因素（正己烷用量、超声时间、水浴温度）进行了优化，确定了萃取的最佳条件：正己烷用量10mL，超声时间25min，水浴温度15℃。结果表明，该分析条件下，样品猪骨膏、牛肉膏的加标回收率为90%～94%。用乙腈-水等梯度洗脱（75∶25），4种PAEs分离较好，在0.5～20mg/L之间，色谱峰面积与4种邻苯二甲酸酯的浓度呈现良好的线性关系。

邻苯二甲酸酯，反相高效液相色谱，膏状香精

Abstract：Four phthalate acid esters in cream essence，such as dimethyl phthalate（DMP），diethyl phthalate（DEP），dibutyl phthalate（DBP） and benzyl butyl phthalate（BBP），were determined by reverse phase liquid chromatography.The conditions for extraction were researched.Orthogonal design experiment was carried out to optimize the 3 dominant factors（hexane volume，ultrasonic time，water temperature） affecting extraction recovery.The optimum conditions for solid phase extraction were determined as follows：hexane volume 10mL，ultrasonic time 25min，water temperature 15℃.Results showed that the recoveries of the four phthalates were 90%～94%.There was a good linear relationship between peak area and concentration of 4 phthalate esters in range of 0.5～20mg/L.

Key words：phthalate esters；reverse phase liquid chromatography；cream essence

邻苯二甲酸酯（phthalic acid esters，PAEs）又称酞酸酯，是邻苯二甲酸酐与醇的反应产物，在塑料工业中常用作增塑剂和软化剂，用来增大塑料的可塑性和韧性[1-2]。该类化合物为无色透明的油状液体，无味或略带气味，难溶于水，易溶于有机溶剂，是一种具有生物毒性和发育毒性的环境雌激素，属持久性有机污染物，而且能通过食品生产过程、包装环节进入食物链，并在人体内富集，致使人体肢体畸形、内分泌失调、致癌以及生殖系统病变[3]。目前对水、牛奶、食用油中PAEs的检测方法以及含量的研究较多[4-5]，但有关食品添加剂中半固态膏状香精中增塑剂含量的分析研究很少有人报道。……