HPLC-MS/MS法测定茶叶中灭多威、除虫脲和杀螟丹的残留量
2012-07-17蔡亚萍
蔡亚萍
(福州市工业产品生产许可证审查技术中心,福建 福州 350000)
灭多威为氨基甲酸酯类内吸型广谱杀虫剂,其稳定性较差,尤其在通风、日光或较高温度下会迅速分解;灭多威代谢物为灭多威肟,化学分子式为C3H7NOS,相对分子量为105,其稳定性比较高[1-2]。除虫脲的化学分子式为 C14H9ClF2N2O2,是属于苯甲酰脲类农药,能够抑制昆虫几丁质合成,使昆虫变态受阻,不能蜕皮而致死[3]。杀螟丹化学名称为1,3-二- (氨基甲酰硫)-2-二甲基氨基丙烷,是杀蚕毒素类杀虫剂,具有内吸、胃毒、触杀等多种作用,效果迅速,持效期长,杀虫谱广,对鞘翅目、半翅目、直翅目、蓟马等害虫均有很好的防治效果[4-5]。随着人们对食品中农药残留的意识也逐渐加强,农药残留的监测也日益受到重视。我国关于茶叶中灭多威的残留量限量是3 mg/kg,除虫脲的限量是20mg/kg,杀螟丹的限量是20mg/kg。
目前在土壤、蔬菜和水果等基质比较简单的样品中对灭多威、除虫脲和杀螟丹的残留分析较多,而相对于基质比较复杂的茶叶中对灭多威、除虫脲和杀螟丹的残留分析方法报道较少[6-19]。本研究采用HPLC-MS/MS法对茶叶中灭多威、除虫脲和杀螟丹的残留进行分析,该方法具有快速、简便、灵敏、准确等优点,并在实际样品检测应用中结果良好,能满足日常茶叶中有机磷农药残留的分析测定要求。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
试验采用Agilent1200LC/6410MS色谱-串联四级杆质谱联用仪。所用试剂均为色谱纯,水为超纯水。灭多威、除虫脲和杀螟丹混合标准工作溶液(1μg/mL):分别准确称取1.0010g、1.0013g和1.0027g,用甲醇溶解定容10mL,再分别准确量取10μL置于10mL容量瓶中,用甲醇定容,得到1μg/mL混合标准工作溶液,置于冰箱于4℃下保存。……
