张 璇，田呈瑞

(陕西师范大学食品工程与营养科学学院，陕西西安 710062)

固体花椒精油加工关键技术的研究

张 璇，田呈瑞*

(陕西师范大学食品工程与营养科学学院，陕西西安 710062)

对用索氏提取法提取得到的花椒精油进行β－环糊精包埋固定化，利用正交实验方法优化得到花椒精油包埋的最佳工艺。通过对加水倍数﹑精油∶β－环糊精﹑搅拌时间三个单因素实验，设计正交实验筛选最佳工艺。结果表明:加水倍数80倍，精油∶β－环糊精为1∶8，搅拌时间45min为最佳工艺，包埋率为68.28%。

花椒精油，β－环糊精，包埋

花椒(Zanthoxylum Bungeanum Maxim)是芸香科落叶灌木或小乔木。韩城花椒以优良的大红袍品种为主，以其皮厚肉丰、色艳味浓的优良品质而闻名。从现代医学的角度来讲，花椒的作用包括抗溃疡、抗腹泻、保肝、对肠肌活动的双向作用、保护心脏、降血压、抗凝血、抑制病原微生物、抗癌等作用［1－2］。长期以来，人们所食用的花椒多以其初级产品粗加工成粉末状态为主。然而，花椒经粉碎加工制成，粉末产品表面积增大，不仅使香气容易挥发，而且也容易较快地吸收空气中的水分，在湿度大、气温高时易发霉变质。同时，粉末香料存在大量细菌，混有其他杂质及灰尘，有效成分利用率仅25%，容易发霉变质，另外其体积大，不易贮存和运输等，给饮食行业和家庭食用带来很大不便。由于挥发油对空气日光及温度的影响较敏感，在常温下易挥散而影响功效［8］。近年来，人们将挥发油制成β－环糊精包合物，使其稳定性提高，可制成多种剂型，以满足临床需要，效果显著［5］。为了使用方便，避免有效成分挥发，控制释放的时间和速度，本文对花椒油进行了β－环糊精包埋花椒精油加工工艺条件的研究，从而为食品工业提供更强的控制力和更灵活的手段，以不断地推出新的食品，满足人们对食品香味和营养保健的更高要求［6］。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

花椒果实 陕西韩城地区的大红袍品种，由韩城市园艺站提供;无水乙醇 分析纯，天津市东丽区天大化学试剂厂;乙醚、石油醚 分析纯，西安化学试剂厂。

RE－52AA旋转蒸发器 上海亚荣生化仪器厂;高速万能粉碎机、101型电热鼓风干燥箱 北京科伟永兴仪器有限公司;磁力搅拌机 北京普析通用仪器有限公司;电子分析天平 梅特勒－托利多仪器有限公司;MH1000电热套 上海予华仪器有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 花椒精油提取 工艺流程:选料→干燥→粉碎→称量→用滤纸包好放入索式提取器中→加入溶剂，加热提取→真空浓缩提取液→回收溶剂→烘干至恒重→花椒精油

原料预处理:选用未开裂的花椒干果实，先在80℃恒温下干燥45m in，然后粉碎;花椒精油的提取:固液体系中，所采用不同提取溶剂的性质及提取操作的料液比、时间、浓度等都对提取速率和收率有影响。花椒果实破碎地越细，获取的花椒精油越多。实验选用60目过筛获得花椒粉末，用90%乙醇作为溶剂，选用料液比为1∶20，提取时间为10h，得到花椒精油［3］。

1.2.2 β－环糊精包埋花椒精油 工艺流程:β－环糊精、花椒精油→恒温搅拌→冷藏→过滤→真空干燥→粉碎→过筛→产品［9］

1.2.3 β－环糊精包埋花椒精油的单因素实验 实验采用饱和水溶液磁力搅拌法包埋花椒精油，根据实验及参考文献［7］，影响环糊精包埋的主要因素是加水倍数，挥发油(g)与β－环糊精(g)的比例及搅拌时间，通过单因素实验方法找出适宜条件范围。

1.2.4 β－环糊精包埋花椒精油的正交优化实验 在单因素实验基础上进行正交优化实验，以包埋率为指标［9］用L9(33)正交实验表安排实验，因素水平见表1。

按表1中各因素的比例取一定量β－环糊精加入规定量的水，加热待全部溶解后，冷却至室温，边搅拌边缓慢滴加花椒精油，在55℃的温度下，置于磁力搅拌器上搅拌至规定时间，在4℃条件下冷藏24h，抽滤，以少量蒸馏水洗涤，再以少量石油醚洗涤至无挥发油气味，45℃干燥至恒重，得 β－环糊精包埋物。［10］

在低温即35℃时，包埋物油利用率较大。在55℃时，包埋物油利用率和包埋物收得率最大。包埋反应为放热反应，温度太高和太低都不利于包埋。根据不同的实验要求，包埋的最佳温度为55℃，包埋效果好，挥发油利用率最高，这是因为在此温度下β－环糊精溶解度高于室温，与挥发油接触多，易于将挥发油更多包埋，从而提高挥发油的利用率。所以本实验采取在此温度下进行包埋条件的优化。［6］

表1 β－环糊精包埋因素水平表

1.2.5 挥发油环糊精包埋率计算［4］

2 结果与分析

2.1 β－环糊精包埋花椒精油的单因素实验

2.1.1 加水倍数对花椒精油包埋率的影响 如图1所示，搅拌时间 30m in，精油∶β－环糊精(w∶w)为 1∶8时，随着加水倍数的扩大，包埋率不断地增加，加水倍数在60～80时。包埋率明显达到最大值，当加水倍数大于80之后，包埋率又逐渐降低。大，当主体和客体的配比为1∶8时，包埋率达到最大。

图1 加水倍数对花椒精油包埋率的影响

2.1.2 精油∶β－环糊精(w∶w)对花椒精油包埋率的影响 由图2可以看出，当花椒精油的质量都为1g时，随着β－环糊精的质量的增加，包埋率不断地增加。当主体和客体的配比达到1∶6～1∶8时，包埋率明显变

图2 精油∶β－环糊精(w∶w)对花椒精油包埋率的影响

2.1.3 搅拌时间对花椒精油包埋率的影响 由图3可知，搅拌时间越长，包埋率越高，当搅拌时间为40m in时，包埋率最高。但是搅拌时间不能太短，若搅拌时间过短，客体与主体包合不完全。搅拌时间也不能太长，若时间太长，在搅拌过程中会有少部分的花椒精油挥发出来或是黏附在容器内壁，造成包埋率降低，结果与文献描述相近［10］。由图3中可以看出，最佳搅拌时间为40～45m in。

图3 搅拌时间对花椒精油包埋率的影响

2.2 β－环糊精包埋花椒精油的优化正交实验

本实验采用饱和水溶液磁力搅拌法包埋花椒精油，影响环糊精包埋的主要因素是加水倍数，挥发油(g)与 β－环糊精(g)的比例及搅拌时间［11－12］，根据单因素实验确定的因素水平进行的正交优化实验，用L9(34)正交实验表安排实验，结果见表2。

表2 β－环糊精包埋正交实验表

由表3可以看出，因素C的差异性最显著，对实验效果影响最明显，因素A的差异性显著，影响效果次于因素C，因素B的差异性不显著。影响花椒精油包埋率的主要因素为C，主次顺序为C＞A＞B，即搅拌时间＞加水倍数＞油料比，经极差分析最优组合应为A2B3C3，做六组验证实验，可以看出A2B3C3条件下的包埋率略高于A1B3C3组合，平均包埋率达到68.28%。最终确定最优组合为A2B3C3(即加水倍数为80，精油∶β－CD 为1∶8，搅拌时间为 45min)。薄层色谱图表明，无水乙醇提取液，物理混合物的乙醚溶液与样本色谱相应的位置上，日光下显相同的斑点;而包埋物乙醚溶液色谱中则没有以上斑点，可见包埋物已经形成，不是物理混合物，且包埋后挥发油的成分没有发生变化。

表3 方差分析表

3 结论

花椒精油以β－环糊精包埋，能降低其挥发性，增加水溶性。β－环糊精包埋固定花椒精油实验，由于实验所涉及的温度因素影响较为清楚，做出最佳包埋温度后正交优化实验中就未包括温度因素。实验表明，影响花椒精油包埋率的主次因素为搅拌时间＞加水倍数＞油料比。花椒精油β－环糊精包埋的最佳工艺条件为:以β－环糊精为壁材，加水80倍，精油∶β－CD 为1∶8，搅拌时间为 45m in，包埋率可达68.28%，将花椒精油制成包埋物进行固定化，既能保持花椒有效成分和原有风味，又使其稳定性提高，增加了花椒的利用价值，为工业生产提供参考。

［1］张继，白贞芳，杨永利，等.甘肃省花椒属药用植物资源［J］.中国药学杂志，2002，37(4):255－257.

［2］孙小文，段志兴.花椒属药用植物研究进展［J］.药学学报，1996，31(3):231－240.

［3］韩同山.从花椒中提取花椒精油的实验研究［J］.纺织高校基础科学学报，2000，13(2):175－178.

［4］中华人民共和国药典一部［S］.北京:化学工业出版社2000附录XD.

［5］王静，程晓刚.浅谈环糊精包合技术［J］.四川生殖卫生学院学报，2006，6(4):26－29.

［6］卞加花，陈昕.挥发油－β－环糊精包合物的制备研究［J］.时珍国医国药，2005，16(3):191－192.

［7］黄玲，孙醒.冰片－环糊精包结物的制备方法优选研究［J］.中国实验方剂学杂志，2002，8(6):60－61.

［8］高逢敬，蒲彪，黄公武.花椒香气成分提取方法的研究现状［J］.四川食品与发酵，2006，42(4):40－43.

［9］周长新，邹建凯，赵昱.β－环糊精包合技术在当归精油新剂型研究中的应用［J］.中国中药杂志，2002，27(11):832－834.

［10］李希，谢守德，张嵩，等.羌活挥发油β－环糊精制备工艺的研究［J］.中国中药杂志，2002，27(2):108－110.

［11］王靖，董诚明，张铁军，等.降香挥发油羟丙基β－环糊精包合物制备工艺的研究［J］.中成药，2007，29(2):211－214.

［12］王志民，张国栋，马力，等.花椒油树脂的提取和微胶囊制备［J］.四川工业学院学报，2003(3):36－38.

Study on key technologies of solid xanthoxylin processing

ZHANG Xuan，TIAN Cheng－rui*

(College of Food Engineering and Nutrition Science，Shaanxi Normal University，Xi’an 710062，China)

Xanthoxylin which was extracted through Soxhlet method was embedded by β－CD.The best processing was obtained by orthogonal test.On the basis of single factor experiments including water multiples，essential oils∶β－CD ratio and stirring time，orthogonal test was designed.The results showed that optimal embedding parameters were as follows:water multiples was 80，essential oils∶β－CD ratio was 1∶8，stirring time was 45m in，under the condition above，the inclusion rate was 68.28%.

xanthoxylin;β－CD;embedding

TS225.1+9

B

1002－0306(2011)08－0307－03

2010－07－26 *通讯联系人

张璇(1984－)，女，在读硕士，研究方向:食品新资源开发。