杜 亮，贾恩礼，孔宪波

生骨胶囊为笔者所在中心制剂室自行研制、生产的全军扩大调剂使用制剂。为保证本制剂质量，在确保以最小的剂量达到最佳灭菌效果的前提下，笔者对不同剂量60Co辐照下生骨胶囊进行了研究，建立了定性定量指标。

1 仪器与材料

Aglient1100高效液相色谱仪（四泵、手动进样），超声清洗器（KQ-50 型），电子天平（FA-2004 B 型）。

柚皮苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110722-200610），生骨胶囊 （笔者所在中心制剂室自制，批号090907），试验所用试剂均符合药典规定[1]。

2 方法

2.1 随机选取包装完好的生骨胶囊6组 （批号090907，规格：0.4 g/粒，60 粒/瓶，100 瓶/箱）放入专用灭菌室，药品距60Co辐射源在 60 cm 左右。辐射剂量分别为 2、4、6、10、15 kGy，未辐射的样品作为对照。辐射单位是山东省农业科学院60Co辐照中心。

2.2 色谱条件及系统适应性 Kromasil-C18柱（4.6×150 mm；5 μm）；乙腈-0.2%磷酸水溶液（13∶87）为流动相；检测波长为283 nm；理论塔板数按柚皮苷峰计算，应不低于2000。

2.3 生骨胶囊供试品溶液的制备 取本品20粒，精密称定，倾出内容物，取粉末1 g，精密称定，加甲醇50 ml超声处理30 min，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水15 ml微热使溶解，移至分液漏斗中，加乙醚15 ml提取1次，弃去乙醚液，水溶液用水饱和的正丁醇提取5次，15 ml/次，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，并转移至10 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜（0.45 μm）滤过，即得。

2.4 对照品溶液的制备 精密称取在110℃干燥至恒重的柚皮苷对照品10.5 mg，置50 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀；精密量取3 ml，置10 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每 1 ml中含柚皮苷 63 μg）。

2.5 线形关系考察 分别精密吸取柚皮苷对照品溶液1、2、4、8、10 ml至 10 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜（0.45 μm）滤过。……