刘晓军

(天津市南开医院， 天津 300100)

复方甲硝唑西咪替丁乳膏为本院制剂，是由甲硝唑、西咪替丁、氯霉素和林可霉素等制成的乳膏剂，用于治疗痤疮酒渣样皮炎等，本实验采用高效液相色谱法同时测定该制剂的主药甲硝唑和氯霉素的含量，为建立该制剂的质量控制方法提供依据。

1 仪器与试药

岛津SPD-10A紫外检测器，LC-10AT压力泵，AUTO SCIENCE AT-330 柱温箱，岛津 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；试剂均为色谱纯，实验用水为娃哈哈饮用纯净水。甲硝唑(批号100191-200305)和氯霉素(批号130555-200501)对照品均购自中国药品生物制品检定所。复方甲硝唑西咪替丁乳膏为本院制剂(批号20100411和20100520)。

2 方法与结果

2.1色谱条件 色谱柱为岛津 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：1%庚烷磺酸钠的溶液(取1%庚烷磺酸钠溶液500 ml与二甲基甲酰胺5 ml、冰醋酸0.5 ml，混匀)-乙腈(73∶27)；检测波长为288 nm；流速1.0 ml/min；柱温30 ℃；进样量10 μl。

2.2溶液制备

2.2.1对照品溶液的制备 精密称取甲硝唑对照品与氯霉素对照品各适量，加甲醇溶解并稀释制成每1 ml中含甲硝唑100 μg、氯霉素25 μg的溶液，作为对照品溶液。

2.2.2供试品溶液的制备 精密称取本品约0.5 g，置100 ml量瓶中，加甲醇适量，置水浴上加热溶解，放冷至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，冰浴中冷却2 h以上，取出，立刻滤过，取续滤液放置至室温，即得。

2.2.3阴性溶液的制备 取基质适量，不加甲硝唑和氯霉素，按本乳膏剂制法制备阴性样品，按“2.2.2”项下方法制备阴性对照溶液。按“2.1”项下色谱条件进行测定，可使供试品中大部分色谱峰得以充分分离，且峰形良好，色谱图见图1。

1.甲硝唑 2.氯霉素

2.3标准曲线的制备 分别精密称取甲硝唑和氯霉素对照品适量，加甲醇配制成对照品系列溶液，其中甲硝唑质量浓度分别为23、46、69、92和138 μg/ml；……