薛 坤，贾 凡，金 蕊

(天津中医药大学第一附属医院，天津 300193)

消岩颗粒由黄芪、太子参、夏枯草、生牡蛎等味药组成，具有扶正抗癌，解毒祛瘀的功效。适用于肺癌、乳腺癌、肝癌、消化道恶性肿瘤、妇科恶性肿瘤和恶性淋巴瘤等，配合放、化疗使用，有助于提高化、放疗效果，改善免疫功能，减轻放、化疗不良反应。处方中黄芪为君药 , 黄芪甲苷为其主要有效成分之一。黄芪甲苷的含量测定方法有比色法、薄层扫描法、高效液相色谱法，经参考相关文献[1-4]，采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD) 建立了消岩颗粒中黄芪甲苷的测定方法，结果显示本法准确、可靠、重现性好,可用于消岩颗粒的质量控制。

1 仪器与试药

1.1仪器 Waters 高效液相色谱仪 600 Pump 2420 ELS Detector Empower数据工作站，梅特勒-多利托AG-135型电子天平 (十万分之一 ) ，超声波清洗器(TCQ-250型，北京医疗设备二厂)。

1.2试剂与试药 黄芪甲苷对照品 (中国药品生物制品检定所，供含量测定用 ，批号110781、200613) ,消岩颗粒本院制剂室提供(批号090702、090730、090731)。乙腈 (色谱纯 ) ，水 (蒸馏水) ，其他试剂均为分析纯 (天津市化学试剂批发公司)。

2 方法与结果

2.1色谱条件 色谱柱：Intertex C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)； 流动相：乙腈-水 (33∶67) ；柱温35 ℃；流速1.0 ml/min；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度60 ℃，加热器级别68%雾化气体为高纯氮气 (99.5%)；增益70%。在此色谱条件下 ,黄芪甲苷峰完全达到基线分离 (R> 2) ,理论板数在 6 000以上。

2.2溶液制备

2.2.1对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液，即得。

2.2.2供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取1.0 g，精密称定，精密加甲醇50 ml，超声3……