曹立全

(天津市药品检验所，天津 300070)

随着《实验室资质认定评审准则》于2007年1月1日的实施，通过相关资质认定的各级药品检验机构均建立了新的质量体系。根据质量体系运行的要求，各实验室应建立有关测量不确定度的程序文件，以评价检测结果的准确性和可靠性。根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中的有关规定，参考相关文献资料[1，2]，结合日常的检验工作，对注射用头孢地嗪钠的含量测定结果进行测量不确定度评估，为评价检测报告提供科学依据。

1 实验部分

1.1仪器与试药 岛津LC-2010C高效液相色谱仪；shimadzu CLASS-VP工作站；色谱柱:Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)；梅特勒AG-245电子天平(瑞士，十万分之一)。头孢地嗪对照品(中国药品生物制品检定所提供，含量88.6%，批号130520-200501)；注射用头孢地嗪钠(规格0.5 g，批号523240)；乙腈为色谱纯，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。

1.2色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐乙腈溶液(取磷酸二氢钾0.8 g，无水磷酸氢二钠0.2 g溶于水，加入80 ml乙腈，用水稀释至1 000 ml)为流动相；检测波长为254 nm；柱温40 ℃；流速1.0 ml/min；进样量10 μl。

1.3溶液的制备

1.3.1对照品溶液 精密称取头孢地嗪对照品28.31和28.92 mg，分别置50 ml量瓶中，加水适量使溶解并定容至刻度，摇匀。

1.3.2供试品溶液 精密称取平均装量项下注射用头孢地嗪钠27.62和27.37 mg，分别置50 ml量瓶中，加水适量使溶解并定容至刻度，摇匀。

2 不确定度的分析与评定

2.1识别不确定度来源 主要有对照品与供试品溶液峰面积响应值、对照品与供试品的称量与稀释、对照品纯度、供试品平均装量等。

2.2建立数学模型

2.3分……