HPLC法测定藿精片中淫羊藿苷含量*
2011-06-21张荣泉
张荣泉,王 莲,米 沙,吕 方
(天津市医药科学研究所,天津 300020)
藿精片是由淫羊藿、黄精、菟丝子等中药材提取制成,具有补气养阴,滋补肝肾等功效。淫羊藿苷(icariin,ica)是淫羊藿中的主要活性成分,具有保护心血管系统、调节免疫、抗肿瘤、影响内分泌等多种重要的生物活性[1]。为了保证制剂质量,有效控制藿精片中淫羊藿苷的含量,本实验特采用超声处理提取,利用高效液相色谱法对淫羊藿苷进行含量测定,方法可行,操作简便,误差较小,结果较为满意。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪(日本岛津公司),AB204-E型电子天平(万分之一精度), KQ-100型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号110737-200415);藿精片(天津市医药研究开发公司提供,批号20100429、20100516、20100717);甲醇为色谱纯,水为纯化水。
2 方法与结果
2.1色谱条件 色谱柱:依利特Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,10 μm);流动相:甲醇-水(55∶45);流速1.0 ml/min;检测波长270 nm;进样量20 μl。
2.2溶液的制备
2.2.1对照品溶液的制备 精密称取淫羊藿苷对照品0.009 9 g,置于50 ml量瓶中,加甲醇溶解至刻度,混匀,即得浓度为198 μg/ml的对照品储备液。精密吸取对照品储备液2.0 ml,置于5 ml量瓶中,加入甲醇至刻度,混匀,即得浓度为79.2 μg/ml的对照品溶液。
2.2.2供试品溶液的制备 取藿精片10片(片重约为0.70 g,批号20100429),研细,精密称取供试品约0.05 g,置于25 ml量瓶中,加入50%甲醇15 ml,超声处理提取30 min,放冷,加50%甲醇至刻度,混匀,即得藿精片供试品溶液。
2.2.3阴性对照品溶液的制备 按照处方制备不含淫羊藿的阴性对照品,取该阴性对照品10片(片重约为0.70 g),研细,精密称取约0.05 g,置于25 ml量瓶中,加入50%甲醇15 ml,超声处理提取30 min,放冷,加50%甲醇至刻度,混匀,即得藿精片阴性对照品溶液。……
