郝光启，李进启，葛 梅，孙彦余，姜合田，李 伟，沈庆钦

(鲁南制药集团股份有限公司，临沂 276006)

米格列醇(C8H17NO5)为去氧野尻霉素衍生物，是一种新型口服α-葡萄糖苷酶抑制剂。其降糖作用的机制是通过在小肠内可逆性抑制α-葡萄糖苷酶，减少糖类分解为葡萄糖，并能延迟小肠中葡萄糖的吸收，从而降低饭后血糖升高的幅度[1]。但依据国家食品药品监督管理局标准(YBH00592010)检测时发现：米格列醇峰与其杂质峰分不开、重复性试验差(主峰响应值逐渐变小,连续进样分析时米格列醇峰面积的RSD大于20%。)且保留时间亦有变动，导致无法正常检测。实验通过改变流动相组成及pH值建立新方法，新方法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好、方法简便，可用于米格列醇片溶出度的定量测定。

1 仪器与试药

1.1仪器 Agilent 1100高效液相色谱系统：G1379A脱气机、G1311A四元泵、G1313A自动进样器、G1316A柱温箱、G1315B DAD检测器、A.10.01化学工作站(美国安捷伦公司)，ZRS-8G智能溶出试验仪(天津海益达科技有限公司)，YB系列真空恒温干燥箱(天津药典标准仪器厂)，TTL-10B超纯水系统(北京同泰联科技发展有限公司)，PHS-3C型精密pH计(上海精密科学仪器有限公司)，XS204型电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司)。

1.2试药 米格列醇对照品(本公司生产的原料药，经HPLC面积归一化法测定纯度为99.8%以上)，米格列醇片(本公司生产，批号081201、081202、081203)。乙腈为色谱纯(山东禹王实业集团化工分公司)，磷酸二氢铵、三乙胺均为分析纯，实验用水为超纯化水。

2 方法与结果

2.1色谱条件及系统适用性 色谱柱：Lichrospher氨丙基硅烷键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；……