四川省农业科学院分析测试中心 杨晓凤

抗氧化剂是确保饲料卫生安全的有效途径之一，可作为饲料抗氧化剂的物质很多，如乙氧基喹（EQ）、叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2，6-二叔丁基对甲酚（BHT）和叔丁基对苯二酚（TBHQ）等。1998年11月召开的全国饲料添加剂标委会上规定：配合饲料中使用抗氧化剂的最高浓度是150 mg/kg（指批准使用的各种抗氧化剂的浓度总和），超量添加抗氧化剂受到限制（李侯根，2000）。因此，有必要建立一种快速、准确、可靠的检测方法。

近年来，对抗氧化剂的检测方法主要有气相色谱法（穆同娜等，2007；李兴根和韩芷玲，2006）、液相色谱法（胡小钟等，2000）和气相色谱-质谱法（郭岚等，2007；岳振峰等，2004），但同时测定BHA、BHT、TBHQ和EQ 4种抗氧化剂的报道较少。本研究旨在建立用气相色谱法同时测定饲料中4种抗氧化剂的方法。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂 美国Agilent 7890A气相色谱仪，配有自动进样器、FID检测器；美国J2 Scientific凝胶渗透色谱仪，配有Biobeads S-X3玻璃柱（型号：CO785，22 g，19 cm×2 cm）； 瑞士 Büchi旋转蒸发仪。

丙酮（色谱纯）、乙腈（色谱纯）、乙酸乙酯（分析纯）、环己烷（分析纯）。

标准品：BHA、BHT、TBHQ和EQ均购自德国Dr.Ehrenstorfer公司。

标准溶液配制：（1）BHA、BHT、TBHQ： 准确称取各标准品50 mg，分别置于50 mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，此储备液浓度为1.0 mg/mL。临用时，根据需要，用丙酮稀释成不同浓度的标准使用液。（2）EQ：准确称取250 mg，置于50 mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，此储备液浓度为5.0 mg/mL。临用时，根据需要，用丙酮稀释成不同浓度的标准使用液。

1.2 色谱分析条件 色谱柱为Rxi-17石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），载气为高纯氮气（纯度 ≥ 99.999%）；进样方式：分流进样（分流比=10∶1）；……