农业部饲料质量监督检验测试中心（成都） 李 云 赵立军 张 静

氯烯雌醚为一种非甾体雌激素类药，能调节垂体前叶释放促性腺激素，通过减少下丘脑促黄体生成素释放因子的释放，降低促卵泡激素（FSH）、促黄体生成激素（LH）从垂体的释放。氯烯雌醚贮藏于脂肪组织内，并缓慢释放，较易在动物体内残留。若食用含有氯烯雌醚残留的肉食品后会扰乱人体激素平衡。由于氯烯雌醚能够通过蛋白质同化作用提高食欲、促进畜禽生长，有可能被添加到饲料中用来提高饲料转化率。

我国已明令禁止在饲料中添加氯烯雌醚，因此有必要制定其定量检测方法。目前药物中氯烯雌醚的测定方法有滴定法、高效液相色谱法等，但有关饲料中氯烯雌醚的测定方法鲜见报道。本文建立了饲料中氯烯雌醚的提取、净化和测定方法。该方法方便实用、准确可靠。

1 材料与仪器

1.1 试剂与材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682的三级水，色谱分析用水符合GB/T6682一级水的规定。甲醇：色谱纯；乙腈：色谱纯；氨水：浓度25%～28%；C18固相萃取柱：200 mg/3 mL；滤膜：0.45 μm，有机相；流动相∶甲醇∶水=82∶18（V∶V）；氯烯雌醚标准品（纯度 ＞95%）。

氯烯雌醚标准溶液的配置：（1）标准储备液：称取10.0 mg（精确到0.1 mg）的氯烯雌醚标准品，用甲醇溶解并定容于100 mL容量瓶中，该溶液浓度为100 μg/mL，于4℃冰箱内贮存，有效期1个月。（2）标准工作液：用移液管分别准确移取标准储备液用甲醇配制标准工作溶液：0.05 μg/mL，1.0 μg/mL，2.0 μg/mL，5.0 μg/mL，10.0 μg/mL，20.0 μg/mL，50.0 μg/mL。现配现用。 淋洗液：25%氨水∶水=5∶95（V∶V）。

1.2 仪器与设备 高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器或紫外检测器；……