珠芪复肝颗粒薄层鉴别方法研究

2011-02-10梁云李彩东张伟

中国现代药物应用 2011年20期

梁云李彩东张伟

珠芪复肝颗粒是兰州市第二人民医院研制的纯中药制剂，由珠子草、黄芪、甘草等中药经提取制备而成，有清热解毒，舒肝利胆，扶正祛邪之功效，临床用于病毒性乙型肝炎的治疗。为了控制本品质量，本文参考有关文献［1-5］采用TLC法对处方中珠子草、甘草、黄芪作了薄层色谱鉴别，方法稳定可靠，空白对照无干扰，结果满意。

1 仪器与试药

1.1 仪器 FA2004N电子天平(上海精密科学仪器有限公司);HX-12型电热真空干燥箱(重庆市大足医用设备厂);MODEL-3旋转蒸发器(上海医械专机厂);CQX25-12超声波提取器(上海必能信超有限公司)。

1.2 试药黄芪甲苷标准品(中国药品生物制品检定所，批号:110781-200613);珠芪复肝颗粒(兰州市第二人民医院);硅胶G(中国青岛海洋化工集团出品);甘草、黄芪等药材(均由甘肃省众友药业中药饮片加工有限公司提供);试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 珠子草的薄层色谱(TLC)鉴别取本品约1 g，研细，加甲醇10 ml，超声处理10 min，过滤，滤液作为供试品溶液。另取珠子草0.5 g作为对照药材，加甲醇10 ml，如上法操作，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述溶液各5ul，分别点于硅胶G薄层板上，以环已烷－氯仿－乙酸乙酯(20∶5∶5)上行展开、取出、挥干溶剂，喷10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试液色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。

2.2 甘草的薄层色谱(TLC)鉴别取本品约1 g，研细，加稀乙醇10 ml，超声提取15 min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.2 g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(12:4:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色的斑点。阴性对照无干扰。

3 黄芪的薄层色谱(TLC)鉴别［1～3］

取本品约2 g，研细，加甲醇20 ml，加热回流1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加水30 ml，使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30 ml，合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤3次，每次20 ml;弃去氢氧化钠溶液，正丁醇液再用正丁醇饱和的水洗涤至中性;弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)，吸取上述溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃ 以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色的斑点。阴性对照无干扰。